四(α-高歧化度烷氧基)酞菁合成关键步骤的研究

烷氧基邻苯二腈是酞菁合成的重要中间体,但高歧化度烷氧基邻苯二腈的合成由于副产物多,产率低下而成为此类酞菁应用的"瓶颈".文中对反应副产物进行了分离纯化,并利用红外、气质联用、1HMR和元素分析等测试手段对其进行了表征.且根据测试数据推导出了副产物结构式为1,2,1'2' 四腈基 3,3' 二苯基醚.这一副反应机制的阐明,对于寻求对主反应有利的条件,具有重要的意义.     

含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。 结果表明,在0.02~0.10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。 其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%~55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。 随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。     

Synthesis of Thiourea Derivatives on Soluble Polymeric Support

A modified poly(ethylene glycol) (PEG) has been developed as the soluble polymeric supports for liquid phase synthesis of novel thiourea derivatives.In each step of the sequence,the PEG-bound products were precipitated in cold Et2O and the unreacted materials and by-products were removed by simple filtration.The progress of reaction,purity of the isolation and the structure of the PEG-bound products were easily monitored by TLC,IR and ^1H NMR spectra.Representative thiourea derivatives were obtained in moderate yields with excellent purity from this modified PEG-bound product by the cleavage with 50% TFA/H2O.     

氯胺T-4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷体系催化光度法测定食品中痕量碘

1　引　　言碘是生命科学、水文环境研究和地质找矿的重要元素。尽管分析方法较多 ,但由于在样品中的含量低 ,且易于氧化还原和挥发 ,给测定带来一定困难。我们观察到 ,4 ,4′ 对 (二甲氨基 ) 二苯基甲烷在稀盐酸介质中被氧化生色的反应进行的非常缓慢 ,痕量碘离子的存在对此反应有极好的催化效应 ,从而建立了催化动力学测定痕量碘的新方法。该法线性范围宽 ,检出限达 0 .4 5 μｇ/Ｌ ,且测定体系无须加热 ,是目前测定碘最简便、快速、灵敏的方法之一。2　实验部分2 1　仪器和试剂　 75 3 0Ｇ紫外可见分光光度计 (上海惠普公司 ) ;72 1分…     

N'-5-四唑基-N-芳甲酰基硫脲的合成及其生物活性研究（I）

为寻找新的高活性农药，根据生物等排原理，设计合成了10种未见文献报道的 N'-5-(1H-1,2,3,4-四唑基）-N-芳甲酰基硫脲类化合物。它们的结构经IR，~1H NMR和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明，部分化合物具有优良的除草 活性或植物生长调节活性。     

Synthesis and Characterization of a Novel Copoly(aryl ether ketone) Containing 4,4′-Biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] moiety

A new monomer of 4,4′-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] was synthesized from biphenly and phthalic anhydride,and a novel copoly(aryl ether ketone)(PPEK) was synthesized from 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)-propane(BPA),4,4′-biphenyl-bis-[4-phthalazin-1(2H)pne],4,4′-difluorodiphenylketone(DFK).The monomer and copolymer were characterized by FT-IR and ^1H-NMR.DSC and TGA were used to the novel polymer.     

Microwave-assisted synthesis of new N4-[bi-（4-fluorophenyl）- methyl]-piperazine thiosemicarbazones under solvent-free conditions

Six new N4-[bi-（4-fluorophenyl）-methyl]-piperazine thiosemicarbazones 3a-f have been prepared starting from [bi-（4-fluorophenyl）-methyl]-piperazine in solvent-free condition under microwave irradiation with excellent yields. Their structures have been determined by elemental analysis, IR, MS and 1H NMR data.     

缩胺基脲及硫脲衍生物的X射线光电子能谱研究

脲素或硫脲与直链或支链烷烃形成包结物的性质可用来分离两者.人们对其衍生物也给予了一定关注.迄今未见对此类衍生物的X射线光电子能谱研究.本文合成了一组缩胺基脲及硫脲衍生物,并研究了它们的X射线光电子内壳层谱、振起伴峰及其价带谱.用振起伴峰表征了它们各自的共轭程度,并探讨了苯环上的取代基效应.