高能机械球磨法制备V-Ti-O超细微粒催化剂

负载型V2O5/TiO2氧化物催化剂因具有优良的催化性能而广泛地用于烃类选择性氧化[1,2]和氮氧化物选择性催化还原(SCR)[3]. 迄今,所研究的负载型V2O5/TiO2氧化物催化剂大多是采用浸渍法制备的[2,4～6],通过调整催化剂的组成[2,5]、引入适当的助剂组分[2,6]和选择适宜的反应操作条件[2,5]可进一步优化其催化性能.     

赤霉素-二氯化锡混合液在钼蓝法测定水中无机磷的应用

应用赤霉素－二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂。在 1.0 mol/L HNO3介质和有机相中 ,赤霉素－二氯化锡混合物与无机磷杂多酸反应生成杂多蓝,经萃取分离测定有机相,最大吸收波长为 690 nm,表观摩尔吸光系数为 2.36× 104 L· mol－ 1· cm－ 1。质量浓度范围在 0～ 3.0 mg/L符合朗伯－比尔定律。赤霉素－二氯化锡混合还原剂还原速度快,产物稳定性好,操作简便,该法用于水中无机磷的测定,结果令人满意。     

酞菁亚铁／亚碘酰苯催化3—（1‘，3 ’—二氧戊环）—5（10），9（11）—雌甾二烯—17—α—（1—丙炔）—17—β—醇的选择环氧化

目前 ,对酞菁过渡金属配合物的研究已引起人们广泛的重视 .酞菁过渡金属催化烯烃的环氧化反应 ,可以看作是对自然界生物体内许多酶催化氧化反应的模拟[1] .其反应条件温和 ,环氧化产物具有较高的区域选择性和立体选择性 ,可应用于合成特定构型的环氧化物 ,特别是用于合成药物中间体 .用 F3CCOCF3/H2 O2 作环氧化剂对药物中间体 3 -(1′,3′-二氧戊环 ) - 5 (1 0 ) ,9(1 1 ) -雌甾二烯 - 1 7- α- (1 -丙炔基 ) - 1 7-β-醇 (1 )的环氧化反应 ,已有文献报道 [2 ,3] ,5 α、 1 0 α-环氧化物 (2 )与 5 β、 1 0 β-环氧化物(3 )的摩尔比为…     

时间参量法（Ⅵ）——连续一级反应的热动力学研究

根据化学反应热动力学的基本原理,推导了连续一反应的积分和微分和微分热动力学方程,建立了连续一级反应热动力学时间参量法的数学模型,通过对已二酸二乙酯和邻苯二甲酸二乙酯皂化反应的热动力学研究,验证了连续一级反应时间参量法的确定性。     

铁、钴催化剂乙烯聚合原位紫外-可见光谱研究

利用乙烯常压聚合原位紫外 可见 (UV Vis)光谱技术 ,对 3个铁、钴络合物作为催化剂前体的催化剂体系进行了研究 .3个铁、钴络合物分别为 2 ,6 双 [1 (2 ,6 二甲基苯基亚胺 )乙基 ]吡啶二氯化铁 (a)、2 ,6 双 [1 (2 ,4,6 三甲基苯基亚胺 )乙基 ]吡啶二氯化铁 (b)和 2 ,6 双 [1 (2 ,6 二异丙基苯基亚胺 )乙基 ]吡啶二氯化钴(c) .实验结果表明 ,MAO对络合物催化剂前体的活化作用是一个快速过程 ;在聚合条件下分别观察到 5 6 0、6 30和 5 80nm的活性峰 ,考察了它们在聚合过程中的生长和在加入无水乙醇逐步使催化剂中毒时活性峰的消失规律 .对催化剂活性物种的结构和聚合机理进行了探讨     

液滴光池的荧光光化学传感器研究

基于荧光熄灭原理 ,自制一种液滴传感装置 ,采用蠕动泵自动进液 ,定时微机控制处理。试验发现 3,3′ ,5 ,5′ 四甲基联苯胺二盐酸盐 (TMB d)具有非常强的荧光 ,其荧光信号在不同的条件下能被过氧化氢熄灭 ,而且荧光信号的强度与样品浓度在一定范围内呈线性关系。选取最佳的试验条件 ,测得过氧化氢的线性响应范围为 3.2 2× 10 - 7～ 3.33× 10 - 4mol·L- 1,检出限为 3 3× 10 - 10 mol·L- 1。利用日立 85 0型荧光分光光度仪作静态分析比较 ,可得相似的响应现象     

柱前衍生—反相高效液相色谱法测定钢铁及合金中铌

建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法。采用HNO3 HF H2 SO4 溶解样品 ,用酒石酸络合铌 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基酚为柱前衍生试剂 ,在C18柱上用甲醇 水 (体积比为 5 6∶4 4 )为流动相 ,其中含 0 .0 1mol·L- 1pH为 3.5的HOAc NaOAc缓冲液。在60 0nm处测定了铌的配合物 ,方法检出限为 1.5 μg·g- 1。应用此法直接测定了合金铸铁和中低合金钢样品中铌 ,其加标回收率为 96.8%～ 10 3.2 %     

聚合物假冠醚研究（Ⅰ）单体乙二醇二苯醚的合成与表征

本文以乙二醇为底物,通过中间体乙二醇二苯磺酸酯,合成出了乙二醇二苯醚。对两合成产物进行了红外光谱、薄层色谱。溶解性能及结晶分析,实验结果表明,在乙二醇二苯磺酸酯的合成中,因为使用苯磺酰氯代替了传统的对甲苯磺酰氯磺酰化试剂,并用氯仿做稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,使合成不但经济而且获得82．5％,的较高收率,在乙二醇二苯醚的合成中,采用回流,蒸馏交替使用的实验方法,同时用馏出物沸点数值监控和及时排除体系的水份,使产率达到78．0％。     

超高硫煤有机相中的元素硫与铁复合物的证据

运用高性能静态二次离子质谱从中国贵州（六枝）超高硫原煤有机相中观测到元素硫与铁的复合组成离子,由此,首次以确切的实验证据了过去关于煤中可能存在铁－硫复合结构的理论推测,同时本工作还表明,所采用的超高灵敏度和微区离子探针分析方法,适于今后进一步探讨硫及其它有害元素在煤中的复杂化学赋存状态。     

薄层色谱法测定消毒液和合成产品中的3,5-二甲基对氯苯酚

 对氯代二甲苯酚类化合物的薄层色谱分离条件进行了研究 ,建立了以苯 氯仿 (体积比为 2∶3 )的混合溶剂为展开剂 ,以GF2 54薄层板为层析板 ,直接测定 3 ,5 二甲基对氯苯酚含量的薄层色谱扫描方法。其被测组分的质量浓度在 0 185 8g/L～ 7 4 3 2 0g/L范围内与相应的峰面积的线性关系良好 ,相关系数为 0 9994。利用该方法对市售消毒液及氯代二甲苯酚类化合物合成过程中的题示化合物进行分析 ,取得了令人满意的结果。