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141.
以二氯磷酸苯酯(1)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(2)为原料,合成了一种新型的P-N-Si三元无卤阻燃剂--苯氧基-双-(三乙氧基硅丙基)磷酰胺(3),其结构经1H NMR, 31P NMR和FT-IR表征。研究了溶剂,反应温度,反应时间,投料比r[n(2) : n(1)]和缚酸剂对3产率的影响。结果表明:在最佳合成条件[THF为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 8 mmol, r=2.4,于40 ℃反应6 h]下, 3的产率为88.2%。利用TGA测试了3的阻燃性能。结果表明:3的初始分解温度为150 ℃, 600 ℃残炭为14.6%。3在棉纤维(c)中的添加量为15%(质量百分数,即c-315)时,600 ℃残炭为33.4%,高于c(7.6%)。 相似文献
142.
研究了经L-y半胱氨酸修饰后的碳点(CDs)-荧光素(FAM)荧光共振能量转移体系,并利用该体系建立了测定阿司匹林(ASP)的新方法。结果表明:在λex=330 nm下,于p H 7.0的Tris-HCl缓冲液中,CDs与FAM反应5 min后能发生有效的荧光共振能量转移,能量供体CDs将能量转移到受体FAM,使FAM的荧光显著增强,而ASP的加入可有效猝灭FAM的荧光,且ASP浓度在1.0~150.0μg/m L范围内与体系的荧光猝灭值ΔIF呈良好的线性关系(r=0.999 6),基于此建立了测定ASP的新方法。在最佳实验条件下,方法的检出限达0.33μg/m L(3δ/k,n=11),回收率为97.1%~105.3%,相对标准偏差(RSD)不大于4.6%(n=6)。常见的无机离子以及与ASP同类型的药物对测定影响较小,方法的选择性较好。 相似文献
143.
Fe3+-H2O2-二氯荧光素化学发光体系测定药物中的扑热息痛 总被引:1,自引:0,他引:1
酸性介质中,Fe3+催化H2O2分解生成羟基自由基,进而氧化扑热息痛产生微弱的化学发光,二氯荧光素对该发光强度有较强的增敏作用。研究了影响化学发光强度的各种因素,并探讨了其可能的发光机理。在最佳化学发光条件下,其化学发光强度与扑热息痛的浓度在8.0×10-8~5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L,对3.5×10-6mol/L的扑热息痛平行测定9次,其相对标准偏差为2.2%。该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果满意。 相似文献
144.
用分光光度法研究了精氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDQ)的荷移反应。实验表明,在硼砂溶液中,精氢酸与DDQ在室温下反应30min可获得稳定的络合物,其组成比为2∶1,λmax=342nm,表观摩尔吸光系数ε=1.65×104 L.mol-1.cm-1,线性范围为2~30μg/mL。应用拟定的方法测定了盐酸精氨酸注射液的含量,结果与文献方法一致,回收率在97.2%~98.1%之间,相对标准偏差小于3.1%。 相似文献
145.
146.
对氯硝基苯吸附在银纳米粒子上的偶联反应 总被引:1,自引:0,他引:1
表面增强拉曼光谱(SERS)具有极高的检测灵敏度, 通过检测吸附分子的SERS信号, 可以获得表面吸附分子的结构以及可能发生的反应. 在拉曼激发光源的辐射下, 在碱性溶液中, 银纳米粒子表面吸附的对氯硝基苯(PCNB)的SERS光谱与其固体的常规拉曼光谱相比, 出现异常SERS谱. 通过采用密度泛函理论(DFT)计算, 对PCNB以及可能的偶联产物p,p''-二氯偶氮苯(DCAB)进行理论分析以及谱峰归属, 发现这些异常峰来自其偶联产物DCAB的偶氮C-N=N-C基团的基频振动. 相似文献
147.
148.
含二氯丙烯的亚硫酸酯类化合物的合成及杀虫活性测定 总被引:1,自引:0,他引:1
为了寻找和发现高效、广谱、低毒、低生态风险并与现有杀虫剂无交互抗性的新型杀虫剂,以对苯二酚为原料,经多步反应制得11个新型含二氯丙烯的亚硫酸酯类化合物,其结构经核磁共振氢谱、碳谱、元素分析确证.室内生物活性测定结果表明,目标化合物对小菜蛾(Plutella xylostella L.)具有较好的杀虫活性,其中3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙基正己基亚硫酸酯(7h)在10 mg/L下对小菜蛾的致死率可达到80%,优于对照药三氟甲吡醚. 相似文献
149.
采用间歇实验方法研究了2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)在渗氮活性炭上的吸附性能,并与传统活性炭进行了比较.结果表明活性炭渗氮处理后对2,4DCP的吸附能力大大增强.同时探讨了渗氮活性炭对2,4-DCP的吸附等温线、吸附动力学和吸附热力学特征.采用Langmuir和Freundlich等温方程对2,4-DCP在渗氮活性炭上的吸附平衡数据进行了拟合,结果显示渗氮活性炭对2,4-DCP的吸附更符合Freundlich方程;分别采用拟一级反应、拟二级反应和颗粒内扩散反应模型考察了渗氮活性炭在不同温度下的反应动力学并拟合了这些动力学模型的速率常数,拟二级反应动力学模型被证实与实验结果有较好的相关性;最后分别计算了吸附的热力学参数,结果表明渗氮活性炭对2,4-DCP的吸附是放热的和自发的物理吸附过程. 相似文献
150.
E-、Z-2'-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性 总被引:1,自引:0,他引:1
E-、Z-2'-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2;4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性 相似文献