氮杂环卡宾银碘化物[Ag(MEIm)2]+[AgI2]-的合成、结构与催化性能(MEIm=1-methyl-3-ethyl-imidazolyl)

常温下(MEIm)+I-(MEIm=1-methyl-3-ethyl-imidazolyl)与Ag2O按照物质的量比为1∶2在DMSO中反应成功的合成了线型氮杂环卡宾银碘化物[Ag(MEIm)2]+[AgI2]-,化合物通过了元素分析,1H NMR,X-ray衍射表征。配合物属于单斜晶系,空间群为C2/m,a=1.592 5(4)nm,b=0.679 07(14)nm,c=0.927 1(2)nm,β=110.247(5)°,V=0.940 7(4)nm3,Mr=689.86,Z=8,Dc=2.436 g.cm-3,μ(Mo Kα)=5.36 mm-1,F(000)=640,R=0.036,wR=0.105。配合物由阴阳离子对构成,配阳离子中2个卡宾碳原子与银原子呈线型结构。目标化合物对L-lactide的聚合具有高的催化活性。     

叔丁基亚胺四氯合钽(V)阴离子配合物[IPrH]+[tBuN=TaCl4(py)]-的合成与表征

[tBuN=TaCl3(py)2]和氮杂环卡宾(IPr =1,3-bis(2,6-diisoproylphenyl)imidazol-2-ylidene)的反应得到预料之外的叔丁基亚胺四氯合钽(Ⅴ)阴离子配合物[IPrH]+[tBuN=TaCl4(py)]-(1).利用核磁共振波谱,红外吸收光谱,荧光光谱,元素分析和X-Ray单晶衍射对配合物1的结构进行了表征.X-射线单晶衍射分析表明,Ta(Ⅴ)中心与4个氯和2个分别来自亚胺和吡啶配体的氮原子以八面体构型配位.     

一些含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺-二氯荧光素体系中的后化学发光反应

研究了53种含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-二氯荧光素体系中的后化学发光行为,结果发现,很多物质在NCS-二氯荧光素体系中都具有后化学发光活性.经过结构分析发现,这类物质有无后化学发光活性以及后化学发光活性的强弱主要与其分子结构中N原子的状态有关.在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质荧光光谱的研究基础上,提出了这类后化学发光反应的可能机理.     

3,5-二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物的合成、晶体结构及光谱学性质

合成了3,5-二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物[Cu(C₂₀H₁₀Cl₄O₂N₂)]·DMF。 通过元素分析、红外光谱、热重测试技术对其进行了表征,同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构;利用紫外-可见光吸收光谱、荧光激发和发射光谱研究了该配合物的光物理性能。 结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,a=0.81316(8) nm,b=1.53101(18) nm,c=1.87819(19) nm,β=92.4530(10)°,Z=4,最终偏差因子R₁=0.0584,ωR₂=0.1482,配合物的中心铜离子与席夫碱的2个O和2个N配位,形成1个五元环和2个六元环,从而构成了1个四配位的平面构型;配合物的热分解温度为384 ℃,具有很好的热稳定性;在DMF溶液体系中,配合物的荧光激发带位于360～480 nm,荧光发射峰在507 nm处,为蓝绿色荧光,最佳激发波长为440 nm,禁带宽度2.59 eV。     

基于叠氮-炔酰胺环化的铜催化碳氢键和氮氢键插入反应研究

报道了利用铜催化叠氮-炔酰胺的环化反应合成异喹啉衍生物的方法.首先通过铜催化分子内叠氮-炔酰胺环化反应生成α-亚胺铜卡宾中间体,随后再分别被分子间的吲哚和苯胺捕获生成相应的C—H和N—H插入产物.该方法操作简便、反应条件温和、底物普适性广,为含有异喹啉-吲哚和异喹啉-苯胺骨架的天然产物和活性分子的合成提供了一条简便和高...     

柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯

建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂,在60 ℃水浴中对样品进行衍生处理30 min,溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和,取正丁醇层,以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在0.8 ～2.4 mg/mL范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 5,方法检出限为8.93 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为2.0%(n=6),加标回收率为103.29%～111.99%。该方法适用于氯乙酰氯中二氯乙酰氯含量的测定。     

荷移分光光度法测定氨酪酸

研究了氨酪酸(ABA)与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌的荷移反应.确定在硼砂缓冲溶液中,于50℃水浴中恒温40 min,可获得11的络合物,其λmax=340 nm,表观摩尔吸光率ε=1.37×103L·mol-1·cm-1.用拟定方法测定片剂中氨酪酸的含量与标准方法一致,回收率为98.5%～101.9%,相对标准偏差为1.3%～1.9%.     

采用二氯马来酰亚胺与芳香胺的亲核取代聚合反应合成有机多孔聚合物

首先以二氯马来酸酐和1,2-环己二胺为原料合成了卤代烃1,2-双(3,4-二氯马来酰亚胺)基环己烷;然后通过该卤代烃与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯的亲核取代聚合反应,制备了一种有机多孔聚合物(POP)。采用扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)、氮气吸附-脱附等测试手段对聚合物的形貌、稳定性以及孔结构进行了研究。结果表明:该多孔聚合物具有独特的棒状结构、优良的热稳定性(初始分解温度达400℃)、较大的比表面积(404m~2/g),且具有多级孔(介孔和微孔)结构。     

4-氨基-3,5-二氯-2′-溴苯乙酮的合成研究

溴化铜的溴代反应结果表明：在反应温度为６０℃,原料的摩尔配比为４－氨基－３,５－二氯苯乙酮∶溴化铜＝１∶２,反应２．２ｈ合成标题化合物,溴代产率可达９５％以上