掺铜TiO2光催化剂光催化氧化还原性能的研究

利用浸渍法制备了掺铜二氧化钛光催化剂,分别以乙酸降解和二氧化碳还原反应为探针,研究了催化剂的光催化氧化光催化还原性能.结果表明,铜掺杂能显著提高催化剂的光催化性能;结合光电子能谱、X光衍射分析等物理表征结果,对铜掺杂改性机制进行了讨论.     

仲辛基苯氧基乙酸萃取钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的机理研究

确定萃取机理和萃合物组成时,两相滴定法比斜率法快速简便。本实验利用两相滴定法,首次研究了新型萃取剂仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ)和N i(Ⅱ)的机理。确定了298 K时萃合物的组成分别为CoA2.4.1HA和N iA2.4.3HA,该温度下相应的萃取反应平衡常数分别为pKCo=2.91和pKN i=2.64。     

Pd-Sn-K/SiO2催化剂上甲苯气相氧乙酰化反应

 在常规固定床流动反应体系中研究了Pd-Sn-K/SiO2催化剂上气/固相氧化条件下甲苯与乙酸一步合成乙酸苄酯的反应. 结果表明,金属态钯是催化甲苯氧乙酰化合成乙酸苄酯的高活性组分,锡化合物的存在可明显提高催化剂的活性. 催化剂的活性与制备方法密切相关,用H2将SiO2上负载的钯化合物还原之后再负载锡化合物所得催化剂的活性较高. XRD分析结果表明,钯还原前负载锡化合物所得催化剂的活性大幅度降低的原因在于Pd和Sn形成了金属间化合物. 使用Pd/SiO2质量比为0.015, K∶Sn∶Pd摩尔比为27∶3∶1的Pd-Sn-K/SiO2催化剂,在反应温度为180 ℃,混合原料气甲苯∶乙酸∶氧气∶氮气摩尔比为1∶4∶1∶4以及空速为 1680 h-1的条件下,甲苯转化率可达25.3%, 乙酸苄酯选择性为91%. 以TiO2和ZrO2代替SiO2载体,或以其它变价金属氧化物代替Sn氧化物助剂或金属钯,均未发现有更好的催化效果.     

2′,7′-二氯荧光素荧光光谱法测定饲料中微量总砷

在 p H=7.5缓冲溶液中 ,I2 与 2′,7′-二氯荧光素反应 ,引起荧光猝灭 ,加入 As3 与 I2 反应 ,体系荧光增强 ,基此建立了荧光光谱法间接测定微量As3 的新方法。荧光发射波长为 λem=5 2 0 nm。砷含量在 1 0— 1 0 0 .0 μg/L范围内呈现良好的线性关系 ,回归方程为 ΔIF=0 .4 92 0 0 .70 0 5 C(C:μg/L) ,相关系数 r=0 .9980 ;检出限为 1 .0 μg/L。本法用于饲料样品中微量总砷的测定 ,获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定血清中二氯乙酸钠的浓度

用高效液相色谱法测定了家兔血清中二氯乙酸钠的含量。二氯乙酸钠(DCA-Na)在碱性条件下与水合肼定量生成稳定的腙,以IPR-B8为色谱试剂,在Zorbax ODS(4.8mm×250mm)柱上,以水-甲醇-IPR-B8为流动相进行分离,结果分离灵敏度为0.05AUFS,在268nm处,衍生物线性范围0.65—50.0μg/mL,r=0.9995,回收率98.5±3.3%。     

敏化光转化-化学发光法测定2,4-二氯苯酚的研究

基于2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)在荧光素存在下光转化后产物与氧化剂N-溴丁二酰亚胺(NBS)反应产生化学发光的现象,建立了高灵敏度检测2,4-二氯苯酚的新方法。阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)作为增敏剂可以有效的增强体系的化学发光强度。方法对浓度为7.3×10-7~7.3×10-6mol/L及7.3×10-6~7.3×10-5mol/L的2,4-DCP分别有良好的发光响应线性关系,检出限可达4.5×10-7mol/L;通过富集浓缩可进一步降低了方法的检出限;该方法具有良好的选择性。对化学发光反应的机理做了初步探讨,认为敏化光解所产生的单线态氧与氯代酚反应生成了可发光的产物。     

二氯荧光素荧光法测定十二烷基磺酸钠

研究了2′,7′-二氯荧光素(2′,7′-Dichlorofluorecei)荧光法测定十二烷基磺酸钠(Sodium laurylsulfonate,DOSO3Na)。在pH7.20KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,DOSO3Na与2′,7′-二氯荧光素反应,使体系荧光强度增加,体系激发和发射波长分别为498nm和532nm,DOSO3Na含量在0～85μg/mL范围内,荧光强度ΔF呈良好的线性关系,检出限为0.0576μg/mL。方法用于环境水样中DOSO3Na的测定,分析结果与亚甲蓝方法测定结果吻合。     

乙酸正丁酯合成实验的改进

对乙酸正丁酯的制备方法进行了改进。用甲基磺酸钙作催化剂,环己烷作共沸溶剂,在回流分水条件下进行反应。对正丁醇、乙酸、环己烷和催化剂的用量进行了优化,得出较佳反应条件,在该反应条件下,酯化率可达93%。反应结束后,催化剂经简单的相分离就可重复使用。     

捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷

建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法。采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定。结果显示,在0.1～10.0 μg/L范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9991。方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1%～111.3%,相对标准偏差为1.7%～5.2%(n=6)。将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好。     

Synthesis,Crystal Structure and Antimicrobial Activity of a New Ternary Copper(Ⅱ) Complex with p-Chlorophenoxyacetic Acid and 2-Amino Benzothiazole

A novel ternary complex of Cu(pcpa)2(aben)2 (pcpa=p-chlorophenoxyacetic acid anion,aben=2-amino benzothiazole) was synthesized by the reaction of copper acetate,2-amino benzothiazole and p-chlorophenoxyacetic acid.Elemental analysis,IR,UV and X-ray single-crystal diffraction were carried out to determine the composition and crystal structure.The crystal crystalli-zes in the monoclinic system,space group C2/c with a=25.795(4),b=7.384(3),c =17.741(6),β=107.47(2)°,C30H24Cl2CuN4O6S2,Mr=735.09,V=3223.2(18) 3,Z=4,Dc=1.515 Mg/m3,λ(MoKα)=0.71073 ,μ=1.022 mm-1,F(000)=1500,the final R=0.0464 and wR=0.1244.A total of 3218 unique reflections were collected,of which 2228 with I 2σ(I) were observed.The Cu(II) atom is four-coordinated with two carboxylate oxygen atoms of the two pcpa ligands and two nitrogen atoms in thiazole rings of two aben ligands.The analysis of crystal structure shows intermolecular and intramolecular hydrogen bonds between amino-nitrogen atoms of the two aben ligands and carboxylate oxygen atoms of the two pcpa ligands.The antimicrobial properties of the title complex and its two free ligands were tested against representative bacterial and fungal strains.Results show that the antibacterial activity of the complex is less than or equal to that of 2-amino benzothiazole,but for yeasts and moulds,it exhibits excellent inhibitory effect better than that of its two free ligands.