乙酸-三氟化硼乙醚混合质子电解质

乙酸和三氟化硼乙醚(BFEE)本身离子电导率很低, 向乙酸中加入少量BFEE可以形成良好的混合质子电解质溶液. 随着乙酸中BFEE浓度的变化, 混合电解质溶液的离子电导率迅速上升, 当BFEE摩尔分数为65%时具有最大值, 达5800 μS/cm. 红外光谱和¹H NMR研究表明混合电解质中的主要导电离子为CH₃COOH₂^＋和CH₃COOBF₃^－.     

氨基乙酸金属配合物稳定常数测定实验的改进

通过改用自动电位滴定仪在氮气保护和恒温条件下准确地对氨基乙酸-硝酸铜体系进行滴定和数据拟合,正确掌握有机酸碱离解常数和金属配合物稳定常数测定的科学方法。     

镁及镁合金中微量磷的测定方法研究

磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络幌物,用乙酸丁酯萃取分离,用SnCl2还原反萃取后借磷钼蓝光度法测定镁及镁合金中微量磷。在波长700 nm处工作曲线线性范围0~1.5μg/mL,相关系数为0.9995,络合物表观摩尔吸光系数ε=1.45×104L.mol-1.cm-1,相对标准偏差在1.40%~3.10%之间,加标回收率在99.3%~101.0%之间,本法与ICP法相对照结果比较满意。     

液下单液滴微萃取-高效液相色谱法测定二氯酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,4-二氯酚和2,6-二氯酚,高效液相色谱法测定.考察了不同萃取剂、萃取条件及测定条件对检测结果的影响.2,4-二氯酚和2,6-二氯酚的线性范围分别在0.001～20 mg/L和0.003～20 mg/L之间,检出限分别为0.001和0.003 mg/L.     

硅钛比对TS-1分子筛催化甲醇羰基化反应性能的影响

对TS-1分子筛而言,它的各种物理性质影响其反应活性.通过调节和控制催化剂的物理性质能够提高产物选择性和收率,降低副产物,从而提高反应活性.本文考察了TS-1分子筛的硅钛比对甲醇羰基化反应性能的影响.在合成TS-1分子筛时,通过控制硅源和钛源的比值得到了不同硅钛比的TS-1分子筛.结果表明:硅钛比大时(例如:硅钛比为6...     

饮用水中三氯甲烷与其他氯消毒副产物在活性炭上的吸附竞争研究

通过等温吸附实验,探究了三氯甲烷（CHCl₃）与二氯一溴甲烷（CHBrCl₂）、二氯乙酸（Cl₂CHCOOH）在活性炭上的竞争吸附关系,同时探究了在低浓度条件下CHBrCl₂和Cl₂CHCOOH浓度变化对活性炭吸附CHCl₃的影响。实验结果表明,活性炭吸附CHCl₃和CHBrCl₂符合Freundlich模型,对Cl₂CHCOOH的吸附符合Langmuir模型;活性炭对3种消毒副产物均为优先吸附,吸附能力由大到小依次为CHBrCl₂、CHCl₃、Cl₂CHCOOH;低浓度条件下,活性炭对消毒副产物的吸附效果随体系中物质种类的增加而降低;低浓度条件下,Cl₂CHCOOH的浓度变化对CHCl₃的吸附效果影响不大,但吸附效果随水体中CHBrCl₂浓度的升高而降低。     

3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑的亲核取代反应研究

以3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑为原料合成了20个3-芳基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸乙酯(2a～e)、3-芳基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸(3a～e)、3-芳基-5,6-二氢噻唑并[2,3-c]均三唑(5a～e)和3-芳基-6,7-二氢均三唑并[3,4-b][1,3]噻嗪(6a～e)。研究了3a～e在微波辐射下的环化反应，合成了5个3-芳基-5-氧代-6H-噻唑[2,3-c]均三唑(4a～e)。产物经元素分析、红外、核磁共振以及质谱方法确定了结构。初步研究了代表化合物的生物活性。     

基于二茂铁甲酸多重标记的树枝状大分子放大效应的赤霉素分子印迹电化学传感器

建立了多重标记模板分子提高分子印迹电化学传感器灵敏度的方法。通过修饰有大量二茂铁甲酸的树枝状大分子标记的赤霉素与样品中的赤霉素分子之间的竞争反应来进行定量测定。由于实现了二茂铁甲酸的多重标记,故测量电信号得到了明显放大,灵敏度显著提高,线性范围为2.0×10-9~1.0×10-7mol/L,检出限达9.3×10-10mol/L。本方法已成功用于啤酒样品中赤霉素测定。     

乙二胺三乙酸与锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)相互作用的固体和溶液化学特性

在水热和弱酸性反应条件下,螯合型表面活性剂前驱体乙二胺三乙酸分别与氯化锌、氯化钴反应,形成水合乙二胺三乙酸金属配合物[M(H₂O)₆][M(ED3A)(H₂O)]₂·2H₂O[M=Zn(1),Co(2);H₃ED3A=乙二胺三乙酸,C₈H₁₄N₂O₆]。 产物经元素分析、红外、热重、液体核磁共振和X射线单晶衍射结构表征。 乙二胺三乙酸和锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)五配位,并与水一起形成典型的[MN₂O₄]或[MO₆]八面体结构。 ¹³C核磁共振实验结果表明,溶液中乙二胺三乙酸与锌形成配合物在弱酸性条件下(pH值3~7)稳定存在,在酸性溶液中完全解离,乙二胺三乙酸进一步经分子内成环反应生成3-酮哌嗪二乙酸(H₂kpda=C₈H₁₂N₂O₅)。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物叶片中吲哚-3-乙酸及其3种氧化产物

以玉米叶片为供试材料,建立了同时测定植物体内吲哚-3-乙酸(IAA)及其3种氧化产物吲哚-3-甲醇(ICI)、吲哚-3-甲醛(ICA)、吲哚-3-羧酸(IFA)含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。结果表明,该方法对IAA及其3种氧化产物检测的线性、精密度和重复性较好,灵敏度较高,4种化合物的检出限为0.002~1.63μg/kg,定量下限为0.007~5.43μg/kg;方法的加标回收率为89.5%~95.3%,相对标准偏差为2.3%~5.1%。玉米叶片的实际测定结果表明,IAA,ICI,ICA和IFA的含量分别为(196.25±7.10),(26.21±2.13),(18.65±2.02),(13.62±2.06)μg/kg。该方法已成功应用于小麦、豌豆、硬毛刺苞菊叶片的测定,通用性较好。