气相色谱法分离和测定药物中间体3-噻吩甲醛

1　引　　言3 噻吩甲醛 (3 ｔｈｉｏｐｈｅｎｅｃａｒｂｏｘａｌｄｅｈｙｄｅ,3 ＴＣ)是一种重要的药物中间体 ,它可用于合成杀菌剂、雄性激素抑制剂、除草剂、除莠剂、植物生长调节剂等。开展 3 ＴＣ的分离和测定研究对我国开发此类药物和农药具有一定的现实意义。有关噻吩醛的气相色谱分离和测定国外已有报道 ,而国内未见公开报道。作者采用气相色谱法分离和测定药物中间体 3 ＴＣ的含量。该方法操作简便、快速、精密度和准确度较好 ,用于实样测定结果令人满意 ,现已应用于工厂控制分析和产品质量检验。2　实验部分2 .1　仪器和试剂…     

2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮间苯二酚与铂显色反应研究

本文研究了显色剂 2 - ( 6-甲基苯并噻唑偶氮 )间苯二酚 ( MBTAP)与铂 ( )的显色反应。在表面活性剂溴代十四烷吡啶存在下 ,于 p H5 .0的醋酸溶液中 ,形成紫红色配合物 ,其最大吸收波长在 61 9nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .1 3× 1 0 5L·mol- 1· cm- 1。铂元素含量在 0～ 1 0 .0 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。方法用于 Pt-C催化剂样品的分析 ,结果令人满意     

反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬浓度

报道了反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬 ( DM)方法。采用Novapak C84μm,1 5 0 mm× 3.9mm i.d.分析柱 ,以乙腈∶水 =5 0∶ 5 0 ( V/V ,加0 .5 % HAc,三乙胺调节 p H至 4.3)为流动相 ,荧光检测器检测 ,DM的最小检出浓度为 0 .2 ng/m L。方法回收率为 93.71 % ,变异系数 3.5 3% ,操作简便 ,灵敏度高 ,适于血浆中 DM测定及药代动力学研究     

1,5-苯并硫氮杂卓α-氨基-β内酰胺衍生物的光谱研究

苯并硫氮杂卓－β内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物,它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系,为使该类化合物更具生理活性和优良药效,合成了六种新的1,5－苯并硫氮杂卓α-氨基－β内酰胺衍生物。通过核磁共振氢、碳谱（NMR）、质谱（MS）红外光谱（IR）及元素分析确定了其衍生物结构。分析和讨论了该类衍生物的光谱特征及其规律,确定该类衍生物结构的分析判据。     

薄层-紫外法测定混合物中叠氮化合物的含量

采用薄层－紫外分光光度法测定了混合物中叠氮化合物4－叠氮基－2,3,5,6－四氟苯甲酸（AFBA）的含量。工作曲线在2.69-16.58μg/mL范围内呈线性关系,两次测定的回收率分别为99.8%和100.2%。     

有机改性剂对氯代酚毛细管区带电泳分离的影响

在分离19种氯代酚的过程中,考察了不同的有机添加剂对其毛细管区带电泳分离的影响,发现除了缓冲溶液的pH值外,缓冲溶液添加剂对氯代酚的电泳分离也有较大影响。这种影响与添加剂和氯代酚形成氢键的能力有关。     

新型N1-(2-呋喃烷基)-5-氟脲嘧啶的α-羟基(硫代)膦酸酯衍生物的合成

通过对N^1-(2－呋喃烷基）－5－氟脲嘧啶的氧化以及与O,O－二乙基硫代亚磷酸酯的加成反应合成了新型N^1-(2－呋喃烷基）－5－氟脲嘧啶的α-羟基（硫代）膦酸酯衍生物,进一步以间氯过氧苯甲酸氧化得到相应的α-羟基膦酸酯衍生物 。     

氨哮素的合成方法研究

研究了以对氨基苯乙酮为原料,高分子Lewis酸PVC－FeCl3为氯代反应催化剂,溴化铜为溴代剂,经苯环氯代、α-氢溴代、叔丁胺胺化缩合,最后用KBH4还原得氨哮素,产品总收率达40.8％。其结构经元素分析。IR,^1H NMR表征。     

2-羟基-1O,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-酮的合成

以2－羟基苯甲醛和3－甲氧基苯乙酸为原料,经3步反应合成2－羟基－10,11－二氢－5H－二苯并[a,d]环庚烯－5－酮。     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应及其应用

研究了新的水溶性显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应,并利用该显色反应建立了测定铜的新方法。在pH=5.52的HAc-NaAc缓冲液中,该试剂与铜形成蓝绿色稳定络合物,λ_(max)为550.8nm,表观摩尔吸光系数为2.44×10~4L/(mol·cm),铜的浓度在0.0～1.0μg/mL范围内符合比耳定律。其他金属离子共存时,不经预分离也无需加掩蔽剂,可直接测定食品及环境水样中的微量铜,操作简便,结果准确。