聚苯乙烯—三乙醇胺树脂催化合成α—丁基苯乙腈

研究了聚苯乙烯－三乙醇胺树脂催化苯乙腈的α－丁基化作用,考察了反应温度,催化剂用量和反应时间对产品收率的影响及催化剂的回收,套用性能,在本实验最佳条件下,收率可达６８％,催化剂回收套用５次后,活生未降低,重量未损失。     

对二叔丁基苯合成的改进

本文报道用浓H2SO4作催化剂,代替传统的用无水AlCl3作催化剂合成对二叔丁基苯的方法。实验结果表明：当苯:叔丁基氯:浓硫酸摩尔比为：1.7:4.5:0.7,反应温度在5℃～10℃对二叔丁基苯的产率为77%,同传统方法相比,具有操作简便、反应时间短、粗产物纯化容易、产率高等优点。     

四丁基脲从硝酸介质中萃取铀(VI)行为的研究

与常用的铀萃取剂磷酸三丁酯(TBP)相比较,酰胺的理化性质类似于TBP,其主要优点是：降解产物一般不影响裂片元素的去污,产物无固体生成,属于“可完全燃烧”萃取剂,可大大减少放射性废物量。本文用非光气法合成了N,N,N’,N’-正四丁基脲(以下简称TBU),并以无毒性的石油醚作稀释剂,其对铀的萃取规律类似于TBP,萃取能力略低于TBP,在各实验条件下均不出现三相,铀的溶剂化数为2。     

基于H2O2-丁基玫瑰红B-Fe2+体系的荧光猝灭法测定血清过氧化氢酶的活性

利用H₂O₂-Fe²⁺可以快速使丁基玫瑰红B(BRMB)发生荧光猝灭,而过氧化氢酶(CAT)对该猝灭有抑制效应,提出了基于H₂O₂-BRMB-Fe²⁺体系的荧光猝灭法测定血清CAT活性的方法。取血清样品10μL,加入1 mmol·L^-1 H₂O₂底液0.50 mL,于30℃恒温反应15 min,再依次加入0.02 mmol·L^-1 BRMB溶液0.70 mL、0.1 mol·L^-1冰乙酸-乙酸钠缓冲液(pH 4.2)1.00 mL和0.01 mol·L^-1 Fe²⁺溶液0.08 mL,于室温反应20 min后用水定容至10 mL,测定体系在590 nm发射波长处的荧光强度F;以煮死酶液为对照,按照同样的方法测定其在590 nm发射波长处的荧光强度F₀。结果表明：CAT活性在0.005...     

丁基罗丹明B-过硫酸钾催化动力学光度法测定痕量银

报道了以银催化过硫酸钾氧化丁基罗丹明B褪色的动力学光度法测定痕量银的方法。该法的线性范围为0.8~48μg/L,检出限为3.6×10-10g/mL。对浓度为24μg/LAg(Ⅰ)测定的相对标准偏差为2.1%(n=11),表观活化能为87.55kJ/mol。本法应用于磺胺嘧啶银乳膏中银的测定,相对标准偏差为2.3%~2.7%,回收率为97.4%~98.3%。     

丁基罗丹明B-表面活性剂体系荧光光谱法测定人血清蛋白

研究了阳离子染料丁基罗丹明 B在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在时的吸收光谱和荧光性能 ,发现随蛋白质浓度增大荧光强度逐渐增强 ,在一定范围内增强程度与蛋白质浓度成正比 ,据此建立了一种测定人血清蛋白的新方法 ,线性范围 0— 6 .0 mg·L-1 ,检出限为 4 .4 μg/ L。用于合成样品测定 ,结果令人满意。     

聚丙烯酸锂与1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体的阳离子交换反应

通过聚丙烯酸锂(PAALi)与1-丁基-3-甲基咪唑溴(BmimBr)离子液体进行阳离子交换, 将1-丁基-3-甲基咪唑阳离子引入到聚丙烯酸锂结构中, 形成了丙烯酸锂(AALi)与1-丁基-3-甲基咪唑丙烯酸盐(BmimAA)离子液体的无规共聚物[P(AALi-BmimAA)]. 研究了反应时间、温度、投料比、反应物浓度及聚丙烯酸锂分子量等对离子交换程度的影响. 对不同离子交换程度时聚合物电导率的研究结果表明, 所有共聚物的电导率均比聚丙烯酸锂的有明显提高, 并且随着阳离子交换程度的增加, 电导率出现极值. 在聚丙烯酸锂的15%水溶液中, 当Bmim+与Li+的投料摩尔比为1∶1时, 在80 ℃下交换反应24 h, 得到的共聚物的Bmim+与Li+摩尔比为0.0387, 其电导率最高, 为1.44×10-8 S/cm, 比聚丙烯酸锂的电导率(1.06×10-11 S/cm)提高了3个数量级. 向此共聚物中掺杂LiTFSI, 电导率再次提高2个数量级, 最高可达2.90×10-6 S/cm.     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2～50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%.     

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法。考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响。结果表明:采用Kromasil 100-5C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20 mmol/L KH₂PO₄, pH值到4.0)(体积比为20:80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8, 1.9和1.4。该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值。