稀土冠醚类配合物的研究 XX: 三价及二价稀土硫氰酸盐与辛二酰双(4'-苯并-15-冠-5)配合物的合成和性质

在乙腈和二氯甲烷混合溶液中合成了三价稀土元素(La, Nd, Eu, Dy, Er, Yb)硫氰酸盐与辛二酰双(4'-苯并-15-冠-5)的六个新配合物。并在氩气氛中, 以四氢呋喃为溶剂, 锂-萘为还原剂, 制得了二价铕硫氰酸盐与辛二酰双(4'-苯并-15-冠-5)的固体配合物。通过元素分析、红外光谱、差热热重分析、荧光光谱、穆斯堡尔谱、电子自旋共振谱、还原性实验等研究了双冠醚与稀土离子的配位作用, 并讨论了三价和二价稀土配合物在物理化学性质上的差别。     

镧系与邻氨基苯甲酸型Schiff碱配合物的合成、表征及催化活性

本文合成2,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱(H~3L),以改进的合成方法得到此配体与镧系元素形成的九种新配合物.经分析确定其组成[Ln(H~2L)~2NO~3],(Ln=La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho、Er、Yb.以热重-差执分析、紫外、红外光谱以及核磁共振谱等表征,证明Schiff碱具有稳定的分子内氢键并以三卤形式同镧系离子形成稳定的共轭双六元螯合环.经研究表明,此系列配合物对甲基丙烯酸甲酯的聚合有明显的催化活性.     

Er3+:Yb3+共掺杂氟氧混合物玻璃的上转换发光研究

制备了化学配方为 (5 0 -x)GeO2 ·PbF2 ·WO3·(6 +x)CdF2 ·1 4Yb2 O3·0 6Er2 O3(x =10 ,2 0 ,30 )氟氧混合物玻璃。研究了 930nm发光二极管激发下Er3+ :Yb3+ 共掺杂情形下的Er3+ 离子的上转换发光特性 ,观测到了Er3+ 离子中心波长位于 5 4 3,5 5 0和 6 5 5nm处的三个强荧光发射带。通过对样品的反斯托克斯喇曼光谱的测量 ,确定了基质的最大声子能量 ,在此基础上分析了上转换荧光的产生机制。利用基质的平均电负性差和平均阳离子场强这两个参数 ,讨论了基质材料中GeO2 和CdF2 含量的调整对上转换发光的影响。     

高压下Al0.77Mn0.19Yb0.04合金准晶T相的形成及结构

利用静高压(4.2GPa)熔态(1300℃)淬火(10~2℃/S)方法,对含稀土的铝锰合金Al_(0.77)Mn_(0.10)Yb_(0.04)进行了研究。首次发现了准晶T相的形成。利用选区透射电子衍射技术,对合金中准晶态的结构对称性进行了观察和分析。根据X射线和电子衍射对其衍射峰进行了指标化。使用扫描电镜和能谱技术进行了成份分析。     

An Experimental Study of Ultrashort Pulsed Ytterbium-Doped Fibre Laser and Amplifier

We report the generation of ultrashort pulses in ytterbium-doped fibre oscillator emitting around 1.05μm at a repetition rate of 17.6 MHz. A diode laser with single silica fibre at 976nm pumps the ytterbium fibre laser, the all-fibre picosecond pulsed oscillator has excellent stability and compact size, and freedom from misalignment. After amplifying, pulse energy of 3.4 nJ and an average power of 60 m W are obtained. The compression is obtained with a grating pair out of the cavity. The compressor produces 307fs with the peak power 5.47kW. A practical fibre-based source with good performance is thus demonstrated.     

等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯氧化镱中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道ＩＣＰ－ＭＳ直接测定高纯（５Ｎ～６Ｎ）氧化镱中稀土和非稀土杂质的新方法．对ＩＣＰ－ＭＳ测定中的光谱干扰和基体效应进行了详细考察，结果表明：用镓作内标，可有效地补偿因氧化镱引起的基体效应．方法的检出限在０．０Ｘ－０．Ｘｎｇ／ｍＬ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％．已应用于高纯氧化镱的工艺流程及其产品分析．     

镱硫属化合物的密度泛函理论研究

用密度泛函理论(DFT)研究镱硫属化合物的电子结构和性质,通过与实验比较考察了现有的几种近似密度泛函公式对镧系元素化合物的适用程度和相对论效应的影响.结果表明,用DFT计算的YbO键长对实验值的偏差约为0.002nm;但得到的键能即使在考虑梯度校正和相对论效应之后,仍比实验值高,在定域密度近似基础上引入交换梯度校正使键能计算值减小,其中PW86x使键能计算值减小稍多些,结果更接近实验值;相关梯度校正使键能计算值升高.相对论效应使键长缩短0.004～0.006nm,键能减小约0.5eV.计算结果的分析表明,Yb的5d轨道和配体的np轨道间形成σ键和π键.在所研究的分子体系中,配体原子从O到Te、Yb原子的5d轨道布后数依次减少,同键能减弱的顺序一致.相对论效应使键能减小的主要原因是在成键过程中发生了Yb的6s电子向5d轨道的转移,而相对论效应使该过程能量增加.偶极矩和电荷分布的计算表明,Yb-L键以共价性为主,相对论效应使共价性成份增加.     

在空气中合成MBPO5:Eu2+和MBPO5:Yb2+(M=Ca,Sr,Ba)荧光体

以含RE₂O₃(RE=Eu, Yb)为起始物, 在空气中成功地合成了MBPO5:RE(²⁺)(M=Ca, Sr, Ba;RE(²⁺)=Eu(²⁺), Yb(²⁺))荧光体, 测定了它们的激发和发射光谱峰位以及发射半高宽.     

掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱

提出掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱的新方法。使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对镱的挥发原子化干扰,KC1作消电离剂消除镱的电离干扰。方法的检出限为0.0042mg·L-1。应用于测定地质标准样品中痕量镱,结果与标准值相符,对GBW07302试样测定8次,RSD为5.41%。     

级联双包层铒镱共掺光纤放大器的性能分析

基于速率方程和光传输方程,对级联双包层铒镱共掺光纤放大器(Er3+/Yb3+ co-Doped Fiber Amplifier,EYDFA)进行了研究.数值模拟计算得到级联双包层EYDFA的最佳光纤长度,以及前后向泵浦功率之比和光隔离器位置对于增益以及噪音系数的影响.通过选择合适的前后向泵浦功率之比和隔离器的位置优化级联放大器结构,其增益提高了4 dB,噪音系数降低了近3 dB.