有机酸对离子色谱法测定氟离子的影响

比较了不同体系下离子色谱法测定考核样中氟离子的准确度。在碳酸盐–碳酸氢盐体系下分析氟标准样品,进行甲酸根、乙酸根加标试验,讨论了甲酸根、乙酸根对氟定量准确性的影响。考核样品色谱峰处理前氟测定结果为0.273 mg/L,与统计均值0.240 mg/L相比偏高,色谱峰处理后结果为0.243 mg/L,在统计Z值偏差范围内。同时在氢氧根体系下分析考核样品,有效改善了氟离子与乙酸、甲酸的分离度。在氢氧根体系下分析环境水样中低浓度氟离子快速、方便。     

气相色谱法测定不同水质中的二氯乙酸和三氯乙酸

采用气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量。并且检测了地表水、海水、污水处理厂进口和化工废水等不同水质实际样品。水样中加入氯化钠,经硫酸酸化,甲基叔丁基醚萃取后,以硫酸-甲醇(20+80)溶液作为衍生试剂,衍生温度为50℃时,气相色谱-电子捕获检测器测定。在优化分离条件下,分流比为5比1,二氯乙酸和三氯乙酸具有良好的分离效果。二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.21,0.14μg·L-1,加标回收率在97.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。     

二异丁腈肼溶液中氮的选择性测定

二异丁腈肼分子结构中含有连氮(-N-N-)和氰基氮(-CN),每一个分子中有4个N原子,其结构式见图1。油溶性偶氮引发剂偶氮二异丁腈是重要的化工原料,广泛用于高分子的研究和生产,可作为氯乙烯、乙酸乙烯和丙烯腈等单体聚合引发剂,也可用作聚氯乙烯、聚烯烃、聚氨酯、聚乙烯醇、丙烯腈与丁二烯、苯乙烯共聚物等的发泡剂。此外,也可用于其它有机合成。偶氮二异丁腈由氯气氧化二异丁腈肼而制得,这开发了偶氮二异丁腈生产的新工艺,达到清     

2,4-二氧乙酸苯甲酸镉配合物的合成、晶体结构、荧光性质及与DNA作用

以自行设计合成的兼有刚柔两性的芳香三羧酸2,4-二氧乙酸苯甲酸(H3BOABA)为第一配体,菲咯啉(phen)为第二配体,合成了2个配合物[Cd3(BOABA)2(phen)2](1),[CdNa(BOABA)(phen)](2)。用元素分析、红外光谱、热重分析等进行表征;用单晶X-衍射方法测定了配合物的晶体结构,配合物1是三金属簇的一维双链,phen修饰在两侧,大量的弱π-π堆积作用使得分子呈现出二维平面结构,配合物2是由镉、钠2种金属离子构成的(3,4,7)-连接的二维平面结构。用溴化乙锭荧光探针初步研究了它们与DNA作用的强度和模式;此外对它们的固体荧光性质进行了研究,2种配合物均表现出了较好的发光性质。     

5-甲基苯并三唑-1-乙酸铕三元配合物的合成及表征

以5-甲基-苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉为配体,采用溶液法合成了一种铕配合物。通过元素分析、配位滴定、摩尔电导率、红外光谱和紫外光谱对其进行表征。其组成可能为Eu(L)3phen·3.5H2O(HL=5-甲基-苯并三唑-1-乙酸,5-mbtaa;phen=1,10-邻菲啰啉)。使用热分析和荧光光谱研究了配合物的性质。热分析结果显示:铕配合物具有较好的热稳定性。荧光光谱显示:该配合物发出Eu(Ⅲ)特征荧光,并且5-甲基-苯并三唑-1-乙酸是较好的敏化剂。     

多组份一锅法合成新型2-取代噻唑-4-甲酸衍生物

以甲醇为溶剂,以醛、胺、硫代乙酸和3-(二甲氨基)-2-异氰基丙烯酸甲酯为原料,经四组份一锅法反应合成了9个新型的2-取代噻唑-4-甲酸衍生物,产率25%~54%,纯度90.3%~100%,其结构经1H NMR,13C NMR和LC-MS表征。     

基于二茂铁甲酸多重标记的树枝状大分子放大效应的赤霉素分子印迹电化学传感器

建立了多重标记模板分子提高分子印迹电化学传感器灵敏度的方法。通过修饰有大量二茂铁甲酸的树枝状大分子标记的赤霉素与样品中的赤霉素分子之间的竞争反应来进行定量测定。由于实现了二茂铁甲酸的多重标记,故测量电信号得到了明显放大,灵敏度显著提高,线性范围为2.0×10-9~1.0×10-7mol/L,检出限达9.3×10-10mol/L。本方法已成功用于啤酒样品中赤霉素测定。     

豆芽中甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸的定量检测

本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸的液相色谱定量方法。回收率为79%～96.6%,定量限在20～200μg/kg。对市场随机抽查64份豆芽样品检测发现,高达32份样品中含有1种以上添加物,主要是多菌灵、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸。     

乙酸异丙酯的合成

以乙酸和异丙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了乙酸异丙酯;考察了反应时间、酸醇比、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响,确定了最佳酯化反应条件:反应时间60min,酸醇的物质的量的比1∶0.8,催化剂用量0.8g,带水剂用量8mL.在最佳反应条件下,酯化率最高可达84.3%.     

乙酸/氧气法高效合成取代卟啉

卟啉在结构上可视为是由4个吡咯类亚甲基的α-碳原子通过次甲基桥互联而形成的大分子杂环化合物,具有高度共轭结构。 随着卟啉与金属的配合物即金属卟啉的催化特性受到广泛关注,取代卟啉的高效合成日益显示出重要的学术和应用价值。 但是现有的丙酸法和乙酸/硝基苯法存在卟啉收率低、环境污染严重等问题,导致取代卟啉的成本居高不下,限制了其广泛应用。 本文利用乙酸/氧气法,在120 ℃下控制反应物浓度为0.24 mol/L,并在反应第一阶段(前30 min)通入氧气,得到四(4-溴苯基)卟啉(化合物d),产率高达53.8%。 该方法是高效合成取代卟啉的新方法,卟啉骨架形成和氧化两个反应同时进行,方法简单、绿色且收率高,有望大幅度降低取代卟啉的合成成本。