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用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献
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标题化合物(C24H22Fe2HgO2)3是由2 氯汞基 1 乙酰基二茂铁与乙二胺反应得到的,其结构通过单晶X 射线衍射法确定。其晶体属三斜晶系,P 1空间群,Mr=1964 12,a=10 193(2),b=11 504(2),c=14 413(3) ,α=92 21(3),β=104 12(3),γ=102 67(3)°,V=1591 55(5) 3,Z=1,Dc=2 049mg/cm3,μ=8 583mm-1,F(000)=942,最终偏离因子为R=0 0859,wR=0 2617。该晶体中同时含有meso型及dl型分子,各分子中Hg原子的配位情况不一样。meso分子中的两个二茂铁是相互平行的,而另两分子dl型的二茂铁是相互垂直的。Hg原子以桥联形式连接两个二茂铁部分。meso型与dl型分子通过Hg O弱配位作用相连。 相似文献
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稀土乙酰丙氨酸咪唑配合物的合成及光谱性质 总被引:22,自引:0,他引:22
稀土元素由于特殊的外层电子构型,在与不同类型配体配位时,呈现出丰富多彩的配位行为和结构,其配合物,特别是有机配合物,由于具有发光性强、选择性好的特点,在发光、激光材料创制、结构探针、荧光免疫分析及生物传感器等领域的研究和应用引起广泛关注.氨基酸、肽是各种生物大分子的基本组成单元,咪唑存在于组氨酸、羧肽酶、血红蛋白等生物分子中参与配位或"变构效应"成为活性部位结构,唑环有丰富的能级,其作为含N富电子体系可与稀土离子形成既有生物活性,又有优良光学性能的配合物. 相似文献
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圆二色谱和紫外可见光谱研究抗体-卟啉的相互作用 总被引:1,自引:0,他引:1
圆二色谱(CD)和紫外可见光谱(UV-VIS)可用来研究单克隆抗体(McAb)-卟啉之间的相互作用,卟啉形成McAb-卟啉复合物,在Soret带区域最大吸收峰有显著红移和增色现象,在350-450nm区域,形成复合物时能检测诱导的CD光谱。CD光谱遵守朗伯-比尔定律,显示等吸收行为。McAb-卟啉复合物的紫外可见吸收及诱导的CD光谱在PH6-11的范围内保持不变,说明复合物异常稳定,也说明McAb-卟啉结合位点之间疏水相互作用是主要因素。 相似文献
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乙酰水扬酸在CTAB胶束溶液中的水解反应 总被引:2,自引:0,他引:2
乙酰水扬酸(阿斯匹林)具有较高的药用价值,对它的性质有较多的研究,如在水中的稳定性和水解等。乙酰水扬酸有一个脂键和一个羰基。脂键易水解,水解后药用价值虽未降低,但有很大的副作用,因而研究抑制乙酰水扬酸水解是很有意义的。本文用RD—Ⅲ型热导式自动量热计研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)胶束溶液中乙酰水扬酸的水解反应热动力学。 相似文献