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991.
992.
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1%甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以水(含0.5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明:在最佳条件下,双酚A(BPA)、壬基酚(NP)、双酚F(BPF)在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B(BPB)、双酚S(BPS)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-n-辛基酚(4-n-OP)在0.2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.994 1,检出限(LOD)为0.2~0.5 μg/L,定量下限(LOQ)为0.5~1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。 相似文献
993.
994.
995.
996.
进行了基于二茂铁结构的手性金属配合物催化剂催化4-芳基-2,4-二羰基丁酸酯的不对称氢化反应探索.考察了手性配体结构、反应溶剂、反应温度和H2压力对反应的影响.在最佳条件下进行了6种4-芳基-2,4-二羰基丁酸酯的AH反应,并以高达88%的分离产率和69%ee获得相应反应产物. 相似文献
997.
998.
提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ9-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率... 相似文献
999.
通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS? C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 相似文献
1000.
提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品500 mL,调节酸度为中性,将上述水样以15 mL·min-1的流量过已活化的HLB固相萃取柱,用16 mL丙酮洗脱。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shimadzu Venusil MP C18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005~5.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14~0.25μg·L-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.4%~96.6%。制备6份0.01 mg·L-1加标水样,测定值的相对标准偏差均小于5... 相似文献