56种中药内微量铝的含量测定

分别采用等离子体发射光谱法和4，5-二溴苯基荧光酮-二溴化十六烷基三甲铵荧光法测定了56种中药内微量铝的含量．     

5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮酯类化合物的合成及其生物活性

在模拟AdSS酶天然抑制剂结构合成5-(4-羟基苄基)-2,4-咪唑啉二酮酯系列化合物的基础上,为优化其结构,以5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮为中间体,合成了28个未见文献报道的5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮羧酸酯类化合物,它们的结构均经IR,1HNMR和元素分析表征.初步生物活性测试表明目标化合物5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮对叔丁基苯甲酸酯(2i)和2-噻吩酸酯(3b)在浓度200μg/mL时对拟南芥生长抑制率达70%..     

过碳酸钠-醋酸酐作用下的Baeyer-Villiger反应

在醋酸酐介质中, 过碳酸钠可以与酮进行Baeyer-Villiger反应, 将它们氧化成相应的酯。其中脂环酮的反应结果较好, 环内酯的产率约为80%。芳香酮除芳环被活化的以外, 效果欠佳。当反应施加超声辐射后可显著加快反应速度, 并对过碳酸钠的作用机理进行了讨论。     

对甲基苯磺酸亚铈催化一锅法合成取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮

以对甲基苯磺酸亚铈为催化剂,靛红酸酐、醛和铵盐或伯胺为原料,在乙醇水溶液中三组分一锅法合成了一系列单取代和双取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响。经催化剂循环研究,催化活性无明显变化。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。     

以混合阳离子-嵌段共聚物表面活性剂为模板合成介孔MCM-48

利用阳离子和嵌段共聚物混合表面活性剂为模板,在水热条件、碱性介质中成功地合成出MCM-48介孔分子筛。在1TEOS(正硅酸乙酯)∶0.125CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)∶nP123(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物)∶0.50NaOH(氢氧化钠)∶61H₂O(物质的量的比)体系中,n值在较大范围内(0.000 625～0.018 75)可调。通过粉末X射线衍射(XRD)、N₂物理吸附、扫描电镜(SEM)对合成样品进行表征。结果表明：聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)的加入可以更大程度地降低合成MCM-48所需阳离子表面活性剂的用量;合成的MCM-48具有高比表面积、高度有序的孔道结构、较集中的孔径分布和较高的热和水热稳定性。     

2,2-二甲基-1-[5-二茂铁基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]丙-1-酮的合成及其电化学性质

以乙酰基二茂铁为原料,经3步反应合成了一个新型的二茂铁衍生物——2,2-二甲基-1-[5-二茂铁基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]丙-1-酮(4),其结构经1H NMR,ESI-MS,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=7.805 6(4),b=20.906 1(11),c=11.124 6(6),β=93.820(2)°,V=1 811.33(17)3,Z=4,Dc=1.482 g·cm-3,μ=0.872 mm-1,R1=0.034 8,wR2=0.089 2。采用循环伏安法研究了4的电化学性质。结果表明:4有一对可逆的氧化还原峰,Epa=0.640 V,Epc=0.482 V,ΔE=153 m V。     

辐照温度对聚芳醚酮辐射交联行为的影响

<正> 可溶性含酚酞侧基聚芳醚酮(PEK-C)是一种新型的具有耐高温、耐水解、耐化学腐蚀、自润滑性能的工程塑料,它具有如下结构:     

MCM-49分子筛的合成及其对烷基化反应的催化性能

The MCM 49 zeolite was successfully synthesized using an organic mixture solution (OMS) yielded from hydrogenation of caprolactam as the template instead of the pure hexamethyleneimine (HMI). The OMS contains HMI (76 0%～84 0%), caprolactam (1 0%～10 0%), water, and a few by products. So the synthesis cost of the MCM 49 zeolite decreases obviously. The MCM 49 zeolite synthesized using OMS as the template shows similar crystallinity and purity to that synthesized using pure HMI in conventional process. From the results of NH 3 TPD, N 2 adsorption isotherm, and DTA, it is evident that the MCM 49 zeolite possesses three kinds of acidic centers with different strength, and has a high specific surface area and good thermostability. Furthermore, the MCM 49 zeolite shows good catalytic behavior for the alkylation of benzene with dilute ethylene to ethylbenzene.     

双功能[Sn,Al]-Beta分子筛一步催化葡萄糖生成5-羟甲基糠醛

以部分脱铝的Beta分子筛为母体,采用同晶置换法将Sn植入骨架制备双功能[Sn,Al]-Beta分子筛,并应用于葡萄糖一步催化生成5-羟甲基糠醛(5-HMF)反应中.样品中Sn与Al的含量通过酸洗的浓度和酸洗的时间以及SnCl4处理的时间来控制.由于骨架中有与Al相关为B酸位,和Sn相关的L酸位,[Sn,Al]-Beta可作为一种双功能的固体酸催化剂.优化了[Sn,Al]-Beta催化葡萄糖一步催化生成5-HMF的反应参数,在最优Sn/Al比条件下,葡萄糖转化率为60.0%,5-HMF选择性为62.1%.     

3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮的合成与晶体结构

合成了3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其组成和结构进行了表征.利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构.该化合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.41946(17)nm,b=0.58445(7)nm,c=2.1756(3)nm,β=104.795(2)°,V=1.7450(4)nm3,Z=4,Dc=1.280 g·cm-3,F(000)=712,μ=0.088mm-1,R1[I＞2σ(I)]=0.0627,wR2[I＞2σ(I)]=0.1484.晶体结构测定结果表明化合物分子中的环己烯部分为半椅式构象,分子间通过氢键形成具有16元环的二聚体.