离子色谱法测定烟用纸张中甲醛和乙二醛

建立了离子色谱检测烟用纸张中甲醛和乙二醛含量的分析方法。样品中的甲醛和乙二醛在碱性条件下与过氧化氢反应生成甲酸根和草酸根,使用离子色谱法测定其含量。考察并优化了样品前处理和色谱分析条件。实验表明,甲酸根和草酸根线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9999,检测限分别为8.0×10-6μg/mL和5.0×10-5μg/mL,甲醛的加标回收率在95.8%~98.4%之间,乙二醛的加标回收率在96.8%~102.5%之间。该方法简便易行,且不使用有机溶剂,可为烟用纸张中甲醛和乙二醛的检测提供一种新的参考。     

2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物

以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL衍生化溶液(含0.25mmol/LHCl和30μL饱和DNPH-乙腈溶液)和3mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12h内的采样及洗脱效果较好。利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子(PM2.5)中二羰基化合物进行了检测。     

活性炭对乙二醛溶液的脱色研究

乙二醛是一种重要的化工产品和医药中间体,在纺织印染、建材、皮革、医药、农药、国防、涂料、轻工、粘合剂、石油、冶金、环保等方面具有广泛的用途[1,2]。其工业生产方法主要有乙醛硝酸氧化法和乙醇气相氧化法[3~6]。两种方法制得的乙二醛溶液在纯化过程中,溶液颜色加深,不能     

乙二醛在沙尘颗粒物表面吸附与转化的红外光谱研究

乙二醛是大气中一种重要挥发性有机物.它在大气中气相、水相及二次无机酸性颗粒物表面反应均可生成二次有机气溶胶(SOA).然而乙二醛与沙尘非均相反应研究却未见报道.本研究选取二氧化硅(SiO2)和三氧化二铝(α-Al2O3)颗粒作为实际沙尘模型,探讨了乙二醛与沙尘颗粒非均相吸附与转化机理.利用透射傅里叶变换红外光谱(T-FTIR)原位跟踪反应进程,再结合色谱和质谱分析了反应产物.结果发现,在无光照和无氧化剂参与条件下,乙二醛在以上两种沙尘组分颗粒表面吸附后均生成了低聚物,在α-Al2O3上还能生成有机酸；水汽能促进颗粒对乙二醛摄取,并有利于低聚物生成,但会抑制有机酸生成.这些发现对于认识大气乙二醛与沙尘非均相反应生成SOA具有重要意义.     

V2O5／C催化乙二醛氧化为乙醛酸的研究

选用V2O5作为催化剂,活性炭为载体,偏钒酸铵的草酸溶液为浸溃前驱体,采用等体积浸渍法制备了V2O5/C催化剂,将其应用于乙二醛的液相氧化．并对反应液用液相色谱进行了定性,在确定了催化体系中氧化产物的基础上,考察了V2O5含量和焙烧温度对催化剂催化性能的影响,利用XRD和TEM等手段对催化剂进行了表征．结果显示,V2O5含量较低时（w（V2O5）〈3％）,催化剂的活性组分分散度较高,乙二醛转化率和乙醛酸的选择性都随着V2O5的含量提高而逐渐增加;当负载量为3％时,催化效果最佳,乙二醛转化率和乙醛酸的选择性分别达到16．16％和76．75％;     

m(SA-CS)BM串联电解槽双成对电解制备乙醛酸

分别用戊二醛和二价锡离子改性壳聚糖(CS)和海藻酸钠(SA),制备改性海藻酸钠/亮聚糖双极膜[m(SA-CS)BM].将其作为双阴阳极电解槽的隔膜,应用于双成对电合成乙醛酸体系.在电场的作用下,双极膜中水电离后生成的H+透过Msa阳离子膜进入阴极室,以补充草酸电还原生成乙醛酸过程中H+的消耗;OH-透过Mcs阴离子膜进入阳极室,与乙二醛电氧化生成乙醛酸过程中产生的H+结合生成H2O,以增大正向反应的速度.在电流密度为30mA/cm2,20℃下电解,双阴极室的电流效率分别可达86.94%和82.81%,双阳极室的电流效率可达81.99%和78.62%,电解电压稳定在3.0V左右.     

The Research of Oxidation of Glyoxal to Glyoxylic Acid over Gold Catalyst

利用沉积-沉淀法和溶液相还原法制备了系列金催化剂,以氧气氧化乙二醛合成乙醛酸为探针反应,进行了反应条件的优化,并通过对催化剂进行XRD、AAS、UV-Vis和XPS表征,分析了影响催化剂活性的因素.结果显示：与沉积-沉淀法相比,采用溶液相还原法制备的催化剂Au/ZrO2（L）,金的实际负载量较高,表现出较高的催化活性,当溶液pH为7.7,反应温度为323 K时,乙醛酸收率达到6.2%.     

一种新型罗丹明类荧光分子探针及其对Fe(Ⅲ)的选择性识别

以罗丹明B、乙二胺和乙二醛为反应原料,合成了一种新型的荧光增强型识别Fe³⁺的分子探针（fluorescent probe,FP）。用核磁和质谱对其分子结构进行了表征,并通过荧光光谱研究了FP对Al³⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺、Mn²⁺、Hg²⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、K⁺、Na⁺等不同金属离子的识别性能。研究结果表明：在纯甲醇溶剂中,探针FP对Fe³⁺的识别具有较好的选择性,且基本不受其他金属离子的干扰;通过Jobs曲线可知,探针FP与Fe³⁺的络合比为1：3;Fe³⁺浓度在4×10^-4~5×10^-3 mol/L范围内时,探针FP的荧光强度与Fe³⁺浓度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.995 3。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2-La3+催化合成尿囊素

尿囊素(1-脲基间二氮杂茂烷二酮-(2,4),allantoin)是一种两性化合物,可作为医药、化妆品、农业等化工原料中间体.通常用硝酸或过氧化氢氧化乙二醛生成乙醛酸后,再在酸催化下由乙醛酸与尿素缩合而成.但采用浓H2SO4、HNO3等作催化剂,产率偏低(＜50%),选择性差,产品质量不好,同时设备腐蚀严重,污染环境.用SO2-4/MxOy型固体超强酸催化剂催化合成尿囊素[2-3],仍有产率偏低等不足之处.我们用La3+掺杂改性SO2-4/TiO2体系,合成了稀土固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La3+,考察了合成尿囊素缩合反应的催化条件,在最适宜的反应条件下,催化合成尿囊素的产率可提高至74.5%,且工艺简单,易回收并可多次重复使用.     

Chlorine-radical Induced Oxidation of Glyoxal and Glyoxal-S（IV） Adducts in the Aqueous Phase

A laser flash photolysis study of the reactivity of Clwith glyoxal, glyoxal mono- and dibisulfite adducts, 1-hydroxy-2, 2-diol-ethanesulfonate and 1, 2-dihydroxy-1, 2-ethanedi sulfonate in the aqueous phase was carried out. The obtained rate constants can be used for atmospheric modeling.