环境友好碱有机催化一锅法区域选择性合成新型3,6-二芳基-4-甲基哒嗪

报道了一种新型三组分反应策略用于区域选择性合成一系列三取代的哒嗪,即于水中进行DABCO催化的苯丙酮、芳香乙二醛一水合物和水合肼三组分缩合反应。该法提供了一种绿色便利的一锅法制备各种芳基取代的3,6-二芳基-4-甲基哒嗪,它以水为溶剂, DABCO为绿色碱有机催化剂,具有高区域选择性、操作简便、产物收率高和后处理简单等优点。     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定抗坏血酸

基于维生素C对KMnO4-乙二醛化学发光体系强烈的抑制作用,建立了维生素C的流动注射化学发光测定方法。在最佳测试条件下,方法的检出限为5×10-13 mol/L,线性范围为1.0×10-12～1.0×10-4 mol/L;对1.0×10-8mol/L的维生素C平行测定11次,其RSD为1.7%。该方法可应用于蔬菜、水果中维生素C含量的测定。     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定阿魏酸

酸性介质下,KMnO4氧化阿魏酸产生化学发光,乙二醛对该体系有增敏作用。结合流动注射技术,建立了测定阿魏酸的流动注射化学发光新方法。该方法线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的阿魏酸平行测定11次,相对标准偏差为2.8%。该法用于太太美容口服液中阿魏酸的测定,结果令人满意。     

LP-DOAS测量乙二醛时大气中干扰吸收的去除

针对利用长光程差分吸收光谱技术在实现对大气中乙二醛实时监测中,一些干扰结构（Xe灯结构,H2O、NO2和O4干扰吸收）对长光程差分吸收光谱技术的影响,讨论了乙二醛的光谱反演方法对干扰吸收的准确去除.针对Xe灯结构由于压力和多普勒展宽程度等的变化而引起的Xe灯结构的非线性变化,采用不同时刻的参考灯谱通过光谱插值的方式准确去除,其去除误差引起的剩余结构可降低到比乙二醛的最低理论检测限低3倍|针对H2O的非线性吸收以及特征吸收结构随柱浓度的不同而变化的特点,采用较高和较低浓度H2O吸收光谱插值的方法准确去除了严重干扰乙二醛准确反演的H2O的吸收结构,其去除误差引起的剩余结构可降低到比乙二醛的最低理论检测限低10倍|另外,对于在此波段存在干扰的NO2和O4的吸收结构也实现了准确地去除.干扰结构的准确去除使DOAS对乙二醛的监测实现了较低的实际检测限 (0.15 ppbv)和较低的测量误差 (~10 %).最后,在广州郊区对实际大气进行了实际监测,其浓度范围在低于检测限到1.66 ppbv之间,与文献报道的浓度范围和变化趋势十分吻合.     

流动注射化学发光法测定亚硝酸盐

基于亚硝酸盐对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了亚硝酸盐的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,方法对亚硝酸盐的检出限为1×10-9mol,L-1,线性范围为1.0×10-8-1.0×10-3mol,L-1;对1·0×10-6mol,L-1的亚硝酸盐平行测定11次,其RSD为1.3％.该方法可用于测定食品或水中的亚硝酸盐含量.     

新型哌嗪化合物的合成及其晶体结构

以2-［1,2-二(2-羟基苯甲氨基)-2-(吡啶基)乙基］苯酚和2-［1,2-二(2-羟基苯甲氨基)-4-(吡啶基)乙基］苯酚为原料,分别与乙二醛经缩合反应,合成了两个新型的哌嗪化合物--2-【{12-(2-吡啶基)-3,20-二氧-11,21-二氮杂五环［11.7.1.O^2,11.O^4,9.O^14,19］二十一-4,6,8,14,16,18-六环-21-基}甲基】苯酚(2a)和2-【{12-(4-吡啶基)-3,20-二氧-11,21-二氮杂五环［11.7.1.O^2,11.O^4,9.O^14,19］二十一-4,6,8,14,16,18-六环-21-基}甲基】苯酚(2b),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR, ESI-MS和X-射线单晶衍射表征。2a(CCDC: 1 439 422)属单斜晶系,空间群P2₁/n,晶胞参数a=12.250 2(16) , b=10.299 6(13) , c=18.296(2) , β=95.798(2)°, V=2 296.6(5) ³, Dc=1.341 mg·cm^-3,Z=4, F(000)=976, μ=0.088 mm^-1。     

乙二醛存在时脲醛树脂的控制性聚合现象

考察了乙二醛存在时脲醛树脂的控制性聚合现象.聚合微球的粒径分散在1.0～14μm之间,但当乙二醛存在时粒径集中在6.5～9.0μm;控制乙二醛的用量和比例可以调整所得微球的大小、改善微球的形貌和均匀性.添加乙二醛或增加乙二醛的比例能大幅延长沉淀反应的诱导期(延长25%以上);红外分析以及XRD分析结果证明醛基总量或甲醛比例的增加都可减小聚合产物的结晶性特征;乙二醛的存在调整了脲醛树脂的成核过程或初级粒子的生长速度,推测乙二醛覆盖了聚合物的表面或表面活性位,限制了尿素甲醛的扩散反应过程.乙二醛存在时杂化过程所得氧化硅微球的粒径仅为杂化微球的20%,分析结果推测杂化微球中存在氧化硅的径向含量梯度,这种梯度是氧化硅纳米粒子的杂化和脲醛树脂的聚合速度差异造成的.     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定5-磺基水杨酸的流动注射分析

酸性介质下,KMnO4可以氧化5-磺基水杨酸产生化学发光,乙二醛对该体系有增敏作用。结合流动注射技术,建立了测定5-磺基水杨酸的流动注射化学发光方法。方法线性范围为2.0×10-8～2.0×10-5mol/L,检出限为2.0×10-9mol/L,对2.0×10-6 mol/L的5-磺基水杨酸平行测定11次,相对标准偏差为1.9%。该法可用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定。     

N,N′-二芳基乙二胺的一锅法绿色合成

以芳胺、乙二醛和硼氢化钠为原料,一锅法合成了3种N,N′-二芳基乙二胺,以高于80%的产率得到相应产物,结构均通过核磁氢谱和碳谱表征。与分步法相比,该方法具有操作简单、反应产率高、对环境友好无污染等优点,是一种绿色高效的合成方法。     

2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物

以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL衍生化溶液(含0.25mmol/LHCl和30μL饱和DNPH-乙腈溶液)和3mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12h内的采样及洗脱效果较好。利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子(PM2.5)中二羰基化合物进行了检测。