莫来石中玻璃相含量的测定

莫来石熔点在1 800℃以上,自然界中没有可开采的矿物,它是一种人工合成的晶体,属硅酸盐材料.其主要组成为2SiOz·3Al2O3.莫来石中的玻璃相是指没有形成莫来石晶体的一类硅酸盐.因其具有类似玻璃的特征,故称玻璃相.在合成莫来石的过程中,原料转化不完全,或反应条件引起主反应方向偏离,使莫来石矿相形成时,产生了杂质相,形成了不完整的莫来石晶体.这种无定形相影响莫来石的使用性质.最显著的影响是降低了作为高温材料使用时的熔点.玻璃相的测定在莫来石的使用与合成中是一项有意义的工作.     

红条毛肤石鳖生殖周期的研究

研究了红条毛肤石鳖（Acantlwchiton rubrolineat）的雌雄生殖细胞的发生和性腺的发育周期．红条毛肤石鳖的雌性生殖细胞的发生分为卵原细胞期、无卵黄期、卵黄形成前期、卵黄形成后期和成熟期．雄性生殖细胞的发生分为精原细胞期、初级精母细胞期、次级精母细胞期、精细胞期和精子期．根据性腺的解剖和组织切片观察以及各期生殖细胞在滤泡所占的比例,红条毛肤石鳖的生殖周期分为增殖期、生长期、成熟期、排放期和休止期五个阶段．红条毛肤石鳖的性腺发育在浙江台州每一年为一个生殖周期．     

漫反射光谱在“老挝石”颜色成因上的应用

近来,一种产自老挝的新型印章石(俗称“老挝石”)涌进国内市场,对我国印章石市场造成一定影响,“老挝石”的研究尚处于起步阶段,对其颜色成因的研究更为缺乏。采用漫反射光谱(DRS)结合X射线粉晶衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、X射线荧光光谱(EDXRF)等测试对红色“老挝石”的矿物成分和致色机理进行深入研究。结果显示,“老挝石”的主要矿物成分为地开石,并含有少量高岭石,化学成分中的Fe含量和“老挝石”红色色调呈正相关关系,即颜色越深Fe的含量越高。铁质矿物呈微晶集合体浸染分布于地开石的颗粒间,由于其含量低、粒度细小,常规的微区测试方法无法确认其种属。相比之下,漫反射光谱对微晶铁矿物的鉴定十分有效,对可见光波段漫反射光谱处理得到导数等,在土壤沉积物中已经被用来定量测定针铁矿和赤铁矿。该研究中“老挝石”基体与土壤沉积物均为粘土矿物,可以用漫反射光谱来判定“老挝石”中铁矿物种属。漫反射光谱一阶导数法显示,其谱峰位于565～570 nm,由此确认铁矿物的种属为赤铁矿。微晶赤铁矿分布于“老挝石”矿物颗粒间,使样品产生红色,赤铁矿含量越高,红色调越深。     

合成镁橄榄石的矿物学研究

人工合成的镁橄榄石具有优越的物理化学性能,使其在诸多领域得到应用,其中蓝紫色合成镁橄榄石被用作坦桑石的替代品进入珠宝市场,引起了珠宝行内外的广泛关注.本文通过X射线荧光光谱的定量分析和紫外-可见光吸收光谱的颜色成因分析,得出人工合成的蓝紫色镁橄榄石的主要成分为MgO和SiO2,并添加了致色金属元素钴和钒,组份相对简单,蓝紫色调的产生与钴离子有关;对合成橄榄石、天然橄榄石和坦桑石进行拉曼光谱(785nm)的定性分析,得到合成镁橄榄石与天然橄榄石都具有特征Si-O伸缩振动引起的拉曼位移820cm-1、853cm-1和961cm-1,而坦桑石中存在特征Si-O伸缩振动引起的拉曼位移866cm-1、923cm-1和1148cm-1,可有效鉴定该三种矿物.     

ICP-AES同时测定南极石中的22种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定南极石中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、钴等22种元素的含量.优化了消解样品用酸,选择了适合的元素分析线.各元素测定的相对标准偏差为0.13%-5.14%,加标回收率为95.43%-108.68%,方法简单、可靠,具有良好的准确度和精密度.     

Gd2-xNdxZr2O7（Nd=An（Ⅲ）,0≤x≤2.0）模拟固化体固溶量与其物相、密度、硬度之间的关系

以Nd（Ⅲ）作为放射性核素An（Ⅲ）的模拟替代物,以Gd₂O₃和ZrO₂粉体为原料,通过高温固相反应法（1500℃,保温72 h）合成了Gd_2-xNd_xZr₂O₇（0≤x≤2.0）微米级的钆锆烧绿石固化An（Ⅲ）的模拟固化体.利用X射线衍射仪、显微硬度计和扫描电子显微镜等对所制备样品的物相、密度、维氏硬度和微观形貌进行了表征.结果表明:Gd_2-xNd_xZr₂O₇（0≤x≤2.0）系列固化体样品多呈板状,均为烧绿石相;其密度值随固溶量x值的增加,呈逐渐下降趋势,但均≥5.76 g·cm^-3.固化体的维氏硬度值（H_v）随x值的递增呈逐渐减小趋势,x值与维氏硬度值之间满足H_v=695.18636-162.64091 x的线性关系,但维氏硬度值均≥400kg·mm^-2以上.     

南海石珊瑚Pavona frondifera Dana化学成分的研究

从中国南海石珊瑚（PavonafrondiferaDana）中分离到两个化合物。经紫外（UV）、红外（IR）、核磁共振（1~HNMR，（13）~CNMR）、质谱（EIMS．HRMS）等波谱分析，确定其结构为：3－甲基－6－氨基嘌呤和胆甾醇。     

熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定稀土矿石中萤石、重晶石及天青石

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定稀土矿石中萤石、重晶石及天青石含量的方法。参考DZ/T 0130.2-2006制备样品粉末,以150 mL水磁力搅拌溶解样品中的硫酸钙,静置后弃去部分上清液,剩余溶液体积约30 mL。随后加入与剩余溶液等体积的含钙和锶的乙酸溶液,于电热板上微沸5 min,再补加与剩余溶液等体积的乙醇,混匀静置后过滤,排除样品中的碳酸钙、碳酸钡和碳酸锶等干扰。将滤纸及沉淀转移至铂-金坩埚内,烘干后置于马弗炉内,于800℃灰化,补加二氧化硅至灰分质量达到0.800 0 g,加入8.000 0 g混合熔剂(由质量比为12∶22的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成)及0.1 g脱模剂碘化铵,于1 100℃熔融620 s,所得样片按照XRFS工作条件测定。以纯物质和标准物质混合熔融配制的标准样品系列制作校准曲线,以基本参数法校正基体效应,将氧化钙、氧化钡和氧化锶的含量转换成氟化钙、硫酸钡和硫酸锶的,以表征萤石、重晶石和天青石的含量。结果显示:校准曲线的相关系数均大于0.999 5;方法用于自制样品及实际样品的分析,自制样品的测定值与已知值基本一致,实际样品测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.0%。     

HPLC测定排石颗粒中芦丁含量的不确定度评定

分析HPLC法测定排石颗粒中芦丁含量的不确定度.通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.合成不确定度为0.026;扩展不确定度为0.007％;扩展不确定度为0.007％,排石颗粒含量/％测定结果为(0.13士0.007)％.建立HPLC法的不确定度分析与计算方法适用于颗粒制剂HPLC法含量测定不确定度评定.     

低密度、块状氧化铝气凝胶制备

研究了工艺参数对氧化铝溶胶及气凝胶的影响。结果表明,稳定的氧化铝溶胶优化制备工艺为：仲丁醇铝为前驱体,水解温度60 ℃,仲丁醇铝、乙醇、水的物质的量之比为1∶(8～16)∶1.2;螯合剂乙酰乙酸乙酯能有效控制仲丁醇铝水解缩聚速率,提高溶胶的稳定性;块状氧化铝气凝胶主要成份为多晶勃姆石相,比表面积为447 m²·g^-1,其强度和密度随乙醇量的增加而降低,密度最低为0.040 g·cm^-3。氧化铝气凝胶微观结构由许多片叶状颗粒堆积形成,经1 200 ℃热处理后仍保持原有的微观形貌,比表面积为73 m²·g^-1。