利用活性炭色谱柱一步分离纯化独一味中总环烯醚萜苷类成分的方法

<正>公开号:CN103432195A公开日:2013.12.11申请人:张泉龙摘要本发明涉及一种利用活性炭色谱柱分离纯化独一味中总环烯醚萜苷的方法,其特征是将独一味地上部分用乙醇提取,提取液浓缩成浸膏,浸膏溶解后上活性炭色谱柱,先用蒸馏水冲洗至无色,再用70%~90%乙醇洗脱,收集流份,即得。采用活性炭(0.42~0.5 mm)为色谱柱固定相,用70%~90%乙醇为流动相洗脱,所得总环烯醚萜苷类成分的     

离子印迹磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法联用分析环境水样中痕量Ni(Ⅱ)

本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性(饱和磁化强度为8.66emu·g-1)。基于此,建立了离子印迹磁固相萃取(IIMSPE)-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)联用技术分析环境水样中Ni(Ⅱ)的新方法。对影响MSPE的因素进行了详细的考察。在最优实验条件下,方法对Ni(Ⅱ)的检出限为0.015ng·mL-1,相对标准偏差(RSDs)为7.3%(n=7,c=0.1ng·mL-1),富集倍数为24.8,所制备的磁性离子印迹材料不同批次间RSDs为10.9%(n=5,c=0.1ng·mL-1),所合成的材料可以重复使用5次以上。采用该方法分析了标准水样(GSBZ50009-88)中的Ni(Ⅱ)含量,验证方法的准确性,测定值和标准值吻合良好。将该方法应用于东湖水和长江水中Ni(Ⅱ)的测定,加标回收率为90.6%~107.2%。     

磁性交联壳聚糖微球对Cu2+的吸附性能研究

以Fe_3O_4为磁核,环氧氯丙烷为交联剂,制备磁性交联壳聚糖微球(MCB)。采用FTIR、XRD及SEM对MCB进行表征分析,结果表明壳聚糖发生了交联反应,且Fe_3O_4被壳聚糖包埋。通过正交试验L_9(3~4),得到MCB的最优制备工艺条件为:环氧氯丙烷用量为3.0 mL,反应温度为45℃,反应时间为3.0 h,MCB对Cu~(2+)的吸附率可达63.70%。同时在单组分体系中研究了MCB对Cu~(2+)的吸附行为,结果表明:MCB对Cu~(2+)的最佳吸附pH值为5.0,MCB对Cu~(2+)的吸附遵循Langmuir等温吸附模型;动力学研究表明,MCB对Cu~(2+)的吸附过程符合拟二级吸附动力学方程。     

控制结晶-微波碳热还原法制备高密度LiFePO4/C

应用控制结晶法从溶液相制备球形FePO4.xH2O,再高温烧结得到FePO4前驱体,最后用微波碳热还原法合成高密度L iFePO4/C.由XRD和SEM表征该材料的结构、形貌,并测试其电化学性能.     

分散剂PVA对水热反应制备LiFePO4性能的影响

应用改进的水热反应法制得粒径小且分布均匀的L iFePO4颗粒,煅烧时加葡萄糖形成包覆碳.XRD、SEM和充放电测试表明,该材料粒径约200 nm,颗粒的尺寸分布比较均匀,具有3.45 V的放电平台,放电容量最高达到140 mAh/g,循环到第40周容量仅衰减2.1%.详细讨论了如何有效调控L iFePO4的粒子尺寸以及包覆碳对其电化学性能的影响.     

几种螺环稠合六元环氮杂卡宾-铱(Ⅲ)钳型配合物的衍生合成

2014年,我们设计合成了一类结构独特的螺环稠合六元环-氮杂卡宾配体(SNHC),并初步证明了该配体比一般的咪唑型五元环氮杂卡宾具有更强的亲核能力和配位能力.在温和条件下, SNHC配体与Ir(Ⅰ)发生快捷的氧化还原配位,生成了含有两个Ir–C共价键的Ir(Ⅲ)钳形有机金属氢化物SNIr-H,产率高达91%.该类配合物在催化C–H活化/C–Si、C–C键形成反应中具有较高的活性和区域选择性,因此有必要合成更多的类似物和衍生物,进一步拓宽并深化该类配合物催化性质研究.本文通过扩展配体类型和Ir–C共价键的杂化模式,进一步转化和衍生该类金属有机配合物.这些化合物为开发新的金属有机试剂、新的催化反应性质提供了物质基础.     

Triton X-100/正戊醇/环己烷微乳液条件下BiOBr制备及其光催化性能

以TritonX-100为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为连续油相,0.20mol/LBi(NO3)3·5H2O(NaBr)为水相,在环己烷/Triton X-100/正戊醇/水相(体积比20:6:4:6)的微乳液介质条件下制备BiOBr(BiOBr-m)光催化剂.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(S...     

三元层状MAX相固溶体研究进展

MAX相是一类具有层状结构的三元碳化物或(和)氮化物,M是过渡金属元素,A主要是ⅢA~ⅤA族元素,X是C或N元素。这类化合物兼具陶瓷材料和金属材料的特点,具有优异的导电、导热、耐腐蚀以及抗氧化等性能,在诸多领域具有潜在应用价值。近年来,新元素、新结构和固溶体MAX相的不断出现,进一步扩展了MAX相家族。固溶体MAX相是将合适的元素固溶到已知MAX相中而得到的新MAX相。本文分四类总结了127种MAX相固溶体,对其结构改变和性能调控进行了概括,并指出目前研究存在的理论问题和亟须解决的关键技术,最后对MAX相固溶体的发展进行了预测和展望。     

嵌段共聚物自组装薄膜中纳米结构的形成及应用

嵌段共聚物在固体基底上可通过多种技术形成薄膜,如铸膜、涂膜、浸渍膜及旋涂膜.借助于热退火、溶剂蒸气退火或者非溶剂引起的相分离,在这些薄膜中可形成有序纳米结构,如柱状结构、层状结构、双连续结构和多孔结构等.这些结构在下一代的光刻技术、光子晶体、与锂离子电池等相关的离子传输、分离和催化等领域都有重要的潜在应用.本文介绍了近...