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气相色谱-质谱法检测中药材中81种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定中药材中81种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取后用GPC或GPC-SPE固相萃取净化,在选择离子监测模式(SIM)下对天麻、杜仲、金银花、山茱萸进行测定。方法在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为6.0~31.9μg/kg,加标回收率为60.8%~128.9%,测定结果的相对标准偏差为7.6%~18.9%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于中药材中81种农药多残留的测定。 相似文献
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免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量。5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05~0.3 μg/L。在0.5~100 μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r2>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0 μg/kg和5.0 μg/kg时,得到62.3%~82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%, n=6)。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查。 相似文献
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采用硝酸-高温灰化对5种止咳类中药材中金属元素进行消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了试样中Pb、Cu、Cr、Cd、As 5种重金属元素含量。结果表明,5种止咳类中药材中重金属含量差异显著,铅元素在紫菀、枇杷叶和白前3种中药材中的含量超过国家标准,砷元素在紫菀、白前、杏仁和前胡4种中药材中的含量也超过了国家标准,不利于这些药材的药用和出口。该法中加标回收率为93.87%—99.21%,相对标准偏差为0.42%—3.22%(n=6),具有良好的精密度和准确度。可作为该类中药材重金属含量快速检测和控制的方法。 相似文献
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基于近红外光谱(NIR)和潜在语义分析(LSA)方法,对5种典型壮阳中药材进行分类鉴别研究。利用潜在语义分析对光谱预处理后的5种壮阳中药材光谱数据进行特征提取和鉴别分类后,将经光谱预处理和主成分分析(PCA)提取特征后的光谱特征数据分别带入K近邻(KNN)、BP神经网络(BP-ANN)和偏最小二乘支持向量机(LSSVM)三种典型的分类模型进行分类,并将结果与潜在语义分析模型结果进行对比。在4119.20~9881.46cm-1波数范围内,NIR光谱数据经多元散射校正(MSC)预处理后,代入潜在语言空间维数为3时所建立的LSA分类模型,训练集和测试集准确率均达到了100%。结果表明,在壮阳类中药材的近红外光谱分析鉴别中,潜在语义分析可以作为一种全新的提取光谱信息并分类的方法,具有较好的运用前景和实际意义。 相似文献