二阶导数光谱峰面积法测定中草药中微量锗

在Ge 苯基荧光酮 (PF) 氯化十六烷基吡啶 (CPC)三元络合物的显色体系中 ,引入二阶导数光谱峰面积技术 ,对锗的显色体系及测定方法进行了研究。该方法有效地消除了W 、Sn 、Mo 、V 、Ti 和Fe(Ⅲ )等离子的干扰 ,提高了准确度和选择性。线性范围为 0～ 1 5mg L,检出限为 3 .3 μg L ,εGe为 1 .4× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。用于中药材中Ge 的测定 ,标准加入试验的回收率为 1 0 1 .0 %～ 1 1 2 .0 %。     

微波消解-ICP-MS测定中药材中5种有害元素的研究

比较了密闭容器消解、微波消解两种消解方法的消解效果,并建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材(CTM)中铜砷镉汞铅等5种有害元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.9998~1.0000),检出限为0.005μg/g(Hg)~0.056μg/g(Cu),标准物测定回收率均在84.2%~101%,因其低检出限、高灵敏度,本方法能满足中药材样品质量控制中5种有害元素的测定要求。另外利用本方法对24种中药材中5种有害元素含量进行了测定,结果表明中药材中有害元素含量超标问题严重,必须在生产过程中予以重视。     

亚3微米色谱分离-串联质谱法同时筛查中药材中非法添加的30种人工色素EI北大核心CSCD

建立了中药材中30种人工色素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)筛查测定方法。试验优化了前处理方法,分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声,提取液经亚3μm填料色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×100 mm,2.7μm)分离,乙腈-水(10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.30 m L/min,采用电喷雾离子源,正、负离子切换采集模式多反应选择离子监测(MRM)。30种人工色素及其中的3对同分异构体得到了理想分离和定性定量。本法简便、快速、准确可靠,已经应用于中药材中非法添加的人工色素的筛查及检测。     

超声搅拌悬浮液进样FAAS法测定铁皮石斛(枫斗)中的铜

研究了铁皮石斛 (枫斗 )中铜的分析方法。样品在 80± 2℃烘干 4h ,研磨过 2 0 0目筛 ,然后加入 5mL 0 1 5 %琼脂悬浮液 ,用超声搅拌混匀后直接上机测定。测定结果与传统湿法一致 ,t检验表明两者无显著性差异 ,相对误差小于 0 96%。该法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定中药材漏芦中的蜕皮甾酮

采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱(150mm×4.6mm i. d.),以甲醇-水(40∶60)为流动相,用高效液相色谱法在248 nm波长处测定了中药材漏芦中的蜕皮甾酮。该法能很好地分离漏芦中的蜕皮甾酮,蜕皮甾酮的线性范围为0.5～100mg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.052 mg/L,平均回收率为98.7％。该法提取分离蜕皮甾酮效果好,分析快速,结果准确。     

一类用化学指纹特征鉴别中药材真伪的方法

提出用Fisher因子表征中药材质量模式,根据类间距离最大、类内距离最小原则,计算色谱图中各峰的权值,并以各峰权值为变换向量从各峰面积值中计算出Fisher因子,用于中药材质量模式分类.以红参主根的真伪鉴别为实例,从定量评价、目视比较和聚类分析等方面将Fisher因子、主成分及指纹峰进行分类效果对比研究.结果表明,Fisher因子能更好地表征红参化学模式特征,分类准确性最高.因此,用本文方法提取的Fisher因子是一类能表征中药材质量模式的化学指纹特征参量,适宜用作鉴别中药材真伪.     

常用中药中微量元素的分析

采用AAS和ICP－AES法对常用中药材及部分中成药中的微量元素进行了分析,可供临床治疗和产品开发利用参考。     

低频超声技术在杜仲叶有效成份分离提取中应用

用低频超声技术对杜仲叶和吸附剂（聚酰胺）作粉碎，而后用TLC，低压柱层析等对样品的有效成份（绿原酸和总黄酮）作含量分析，表明绿原酸和总黄酮的得率和平均含量均有提高，并经统计检验，表明绿原酸和总黄酮的平均含量在超声粉碎杜仲叶和吸附剂下有很显著水平的提高。     

莪术中挥发性成分的微波辅助固相顶空气相色谱法分析

将微波无溶剂提取(SFME)与顶空气相色谱(HS-GC)在线联用,建立了中药材的微波辅助固相顶空气相色谱法(MASP-HSGC),并用该方法快速直接分析了莪术药材中的挥发性成分。研究中对色谱条件、微波作用时间、微波作用功率等因素进行了考察,并以莪术醇为标准品考察了回收率和检出限,同时测定了莪术醇在莪术药材中的含量。对采用水蒸气蒸馏法(HD)和SFME法获得的莪术挥发油进行了气相色谱-质谱（GC-MS）分析,所得结果与所建立方法的结果进行对比。结果表明: HD-GC、SFME-GC和MASP-HSGC法所测得的化合物分别为35、33和40种;3种方法测得的莪术醇含量分别为（0.294±0.015）、（0.331±0.023）和（0.297±0.009） mg/g。该法简便快速,可用于莪术中挥发性成分的分离分析。