FT-Raman光谱法无损鉴定药材的真伪

本文利用傅里叶变换拉曼（FT-Raman）光谱法无损快速鉴定了正品大黄与伪品大黄以及有掺伪物的知母样品。结果表明：大黄（西宁大黄）与伪品大黄（华北大黄，山大黄，水根大黄）在拉曼谱图中均有各自的特征峰，可容易地将它们区别开；知母样品中所掺杂的其他饮片，经与白芨的拉曼谱图比对，证实为白芨饮片，该方法具有快速，准确，操作简单，不需对样品进行提取分离，可直接进行测定的特点。     

直接竞争荧光免疫法测定中药材中的黄曲霉毒素B1

本文采用Mannich反应合成黄曲霉毒素B1(AFB1)人工抗原,免疫小鼠制备AFB1单克隆抗体。采用直接搅拌法将异硫氰酸荧光素(FITC)标记AFB1抗体,经Sephadex-50凝胶柱纯化,制得FITC-AFB1荧光标记抗体,分析其免疫学特性,从而建立了一种快速灵敏的直接竞争荧光免疫分析方法(FIA)以用于检测中药材中的AFB1含量。结果表明,AFB1-FITC标记抗体的结合比率为4.19。通过对检测体系多项影响因素的筛选优化,FIA检测方法的标准曲线方程为I=33.45 log C+25.55,R=0.9913,线性检测范围1~100 ng/m L,检测限0.69ng/m L,回收率90.4%~106.6%。该方法具有操作简单、快速灵敏、特异性高等特点,可用于中药材中AFB1的分析测定。     

比较分析治疗虚证中药中微量元素溶出率

采用原子吸收光谱法,测定治疗虚证中药中微量元素溶出率,为临床上安全、有效地利用中药微量元素及进一步了解、提高服用中药的质量提供科学参考数据。实验测得十味中药中6种微量元素平均溶出率为17.78%,Zn、Cu、Mn、Fe、Co、Cr的平均溶出率分别为15.10%,14.79%,20.95%,22.82%,16.71%,16.31%。结果表明,除Fe、Mn平均溶出率高于6种微量元素平均溶出率外,其他4种微量元素Zn、Cu、Co、Cr的平均溶出率均低于该值,且彼此之间无显著性差异。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2 μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66 μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%。该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制。     

气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀芬残留量

建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9:1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定。在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4%～105%,相对标准偏差为0.96%～10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测。     

原子荧光光谱法测定中药材中砷

试样用硝酸加压消解(测总砷),或用盐酸(1+1)溶液在60℃浸取(测无机砷)。以硫脲溶液作为预还原剂,以硼氢化钾溶液作为还原剂,利用原子荧光光谱法测定中药材中砷的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min-1及900mL·min-1。砷(Ⅲ)的荧光强度与其质量浓度在80.0μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为31ng·L-1。应用此法对中药材样品进行分析,样品中总砷测定值在139～372ng·g-1之间,加标回收率在89.0%～93.3%之间;无机砷测定值在41～103ng·g-1之间,加标回收率在86.0%～92.0%之间。     

基于太赫兹谱分析中药材鉴别

中草药分析与鉴定对中草药质量控制意义重大,以飞秒激光为基础的太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)是一种新型相干远红外光谱测量技术。为了研究基于太赫兹谱的中药材鉴别可行性,应用THz-TDS研究了室温下黄芪、当归、杜仲及三种掺杂的黄芪在0.2~2.2 THz范围内的光学特性,得到了对应的时域谱、频域谱和吸收谱。结果表明在此波段三种中草药的时域谱、频域谱及吸收谱存在显著差异;三种掺杂黄芪的频域谱、吸收谱虽相似但也有明显不同。利用太赫兹时域光谱技术鉴别中药材是可行的,它可为中草药质量控制提供一种新的方法。     

海南产与市售六种中药材中重金属含量的比较研究

用石墨炉原子吸收光谱法测定了海南产与市售六种中药材中 (益智、槟榔、胡椒、广藿香、丁香及肉豆蔻 )的铜、铅、镉含量 ,用氢化物原子荧光法测定了其中砷、汞含量。通过对海南与市售六种中药材中铜、铅、镉、砷及汞五种重金属元素含量的比较研究 ,说明海南生态环境优良 ,是实现中药材GAP种植 ,生产绿色中药材的最佳环境     

微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草等中药材不同部位的硒

用微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草、淫羊藿等中药材中硒的含量,并比较测定了各品种不同部位的硒含量差异,对样品处理、干扰消除等进行了探讨,结果表明,本法回收率为95.35%—102.90%,方法的选择性好,操作简单,适用于常见中药材中微量硒的检测。     

核酸适体传感法检测中药材中黄曲霉毒素B1

以自组装方法,构建了金纳米粒子/核酸适体/CdTe量子点复合物荧光传感体系,金纳米粒子使复合物中量子点荧光猝灭。样品溶液中存在黄曲霉毒素B1（AFB1）时,复合物中核酸适体选择性地与AFB1结合,并释放出量子点,使体系的荧光得到恢复,其荧光强度随加入样品中AFB1的量增大而增大。AFB1浓度在0.005~2.00 ng/mL范围与体系荧光强度恢复呈良好线性关系,检测限为1.2 pg/mL。该法用于连翘、山楂和甘草等中药材中痕量AFB1测定,取得了满意结果。