黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg ,5 MPa,130 ℃保持10 min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法对中药材霉菌污染的快速鉴定

通过N-烷基吡啶同位素季铵化反应(NAPIQ)结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对中药材的霉变情况进行了快速鉴定。运用氯仿对中药材中的甾醇进行提取后,以吡啶、氘代吡啶以及三氟甲磺酸酐作为衍生化试剂对提取出的甾醇进行衍生化反应以提高其质谱响应,并利用MALDI-TOF MS进行检测。利用该方法在新鲜的药材中仅检测到谷甾醇、豆甾醇等植物甾醇,而在霉变的药材中,除了植物甾醇外,还检测到羊毛甾醇等动物甾醇以及麦角甾醇等菌类甾醇。将该方法与药典中的微生物计数法进行了对照,在只检测到植物甾醇的新鲜药材中未发现霉菌,而在产生了动物甾醇和菌类甾醇的霉变药材中检测到的微生物数均大于药典规定的10~2 cfu/g,证明了该方法符合药典标准,可以对中药材受霉菌污染的状况进行快速评价。     

中药材中有机磷类农药残留量的GC-PCI-MS法测定(Ⅰ)

采用气相色谱-正化学电离-质谱法对中药材中有机磷农药残留进行检测方法的研究；应用选择离子监测(SIM)技术，排除了杂质的干扰，提高了分析灵敏度；建立了有效、实用的有机磷农药残留量的检测方法。     

反相HPLC法测定白花前胡根中有效成分Pd-Ia的含量

采用反相HPLC法测定白花前胡根中醚提取物的有效成分 [3′(S) 当归酰氧基 ,4′(S) 乙酰氧基 3′ ,4′ 双氢邪蒿内酯 ,Pd Ia]的含量。峰面积与Pd Ia含量在 0 .0 0 15 0 5～ 0 .15 0 5mg·ml-1范围内呈线性关系。回归方程为C(mg·ml-1) =5 .8× 10 -8A - 5 .0 2 5× 10 -4 。前胡样品中Pd Ia的含量为 0 .0 77%。     

流动注射化学发光法测定中药材中没食子酸

建立快速简便的流动注射化学发光分析法,用于中药材中没食子酸含量的测定.利用酸性介质中Fe3+-H2O2体系生成羟基自由基氧化没食子酸产生微弱的化学发光,用罗丹明6G来增敏化学发光.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.结果表明,0.18 mol/L HCl,0.04 mol/L FeCl3,1.0 mol/L H2O2与1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液组成最优的化学发光体系,没食子酸浓度在1.0×10-5～1.0×10-2 g/L和0.01～1.0 g/L范围内与化学发光强度呈很好的线性关系,r分别为0.9984和0.9947,检出限为3.0×10-6 g/L.对1.0×10-4 g/L没食子酸平行测定11次的相对标准偏差为3.8%.利用本方法成功地测定了中药材诃子和没食子中的没食子酸含量.     

紫外分光光度法测定12种药材中的微量硒

采用紫外分光光度法，以邻苯二胺为显色剂测定了12种药材中微量硒的含量。本法回收率为98．95％，变异系数1．34％．     

毛细管气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯农药残留量

研究了气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯类残留量的分析方法。样品经正己烷．丙酮混合液[V（正己烷）：V（丙酮）=1：1]提取,氟罗里硅土层析柱净化,采用毛细管色谱柱分离,GC-ECD可同时测定8种拟除虫菊酯类农药残留量,回收率为76．6％～104．2％。     

气相色谱法测定中药材中有机氯农药的残留量

对中药中11种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法进行了研究。以水-丙酮（3：7,V／V）为提取剂,采用超声波辅助提取中药中残留的农药,经正己烷液一液分配,浓硫酸净化,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量,取得了较好的效果。方法的添加回收率在（80．2～118．4）％,相对标准偏差为（1．02～11．1）％,从而建立了中药中有机氯农药残留测定的新方法。