谱图相似度分析结合保留指数对单萜烯同分异构体的GC—MS定性分析

运用欧氏距离的最短距离聚类分析法,对在质谱数据库NIST02.L检索到的37种单萜烯同分异构体的93张质谱图进行了分类.结果显示,单萜烯被分成5类,大部分单萜烯聚到1类,包括30种单萜烯的77张质谱图.但部分谱图很近似,仅用传统的质谱库匹配鉴定其结构存在一定的困难.采用改进的谱图相似度分析结合保留指数实现了有效定性,并将该方法用于实际样品的定性分析.     

肝糖选择剂-毛细管电泳手性拆分盐酸度洛西汀对映体及分离机制

以肝糖为毛细管电泳手性选择剂,对盐酸度洛西汀对映体的分离进行研究,建立了拆分方法.考察了手性选择剂浓度、运行缓冲液的离子强度、pH值及分离电压对手性分离的影响.在3.0% (m/V)肝糖、50 mmol/L Tris-H3PO4(pH 3.0)的运行缓冲液中,分离电压25 kV时,盐酸度洛西汀两对映体分离度达1.84.对分离机制进行了初步探讨.     

纳米雄黄研究进展

矿物中药雄黄临床应用历史悠久,近些年来更是引起广泛关注。然而也存在雄黄的潜在毒性较大, 雄黄的难溶性使其生物利用度低等问题。采用纳米技术制成纳米雄黄,可以提高难溶性雄黄的生物利用度和降低毒副作用;与普通雄黄比较,纳米雄黄的药代动力学也发生显著变化。本文在文献总结基础上结合我们的研究工作,对纳米雄黄的制备方法及表征、纳米雄黄药代动力学、纳米雄黄抗肿瘤作用、纳米雄黄的活性物种及纳米雄黄中药复方制剂等方面作了综述,并对纳米雄黄的进一步研究做了展望。     

微波消解-火焰原子吸收法测定糖果中的铜及其不确定度评估

探索并建立快速检测糖果中铜含量的方法.干灰化,湿消解,微波消解糖果样,火焰原子吸收法测定铜,并对其不确定度进行评价.微波消解方法在精密度、准确度等方面优于干灰化,湿消解方法;用火焰原子吸收光谱法测定的检出限是0.0035μg/mL,相对标准偏差为2.49%(n=8),加标回收率99.13%～104.35%;铜在0.02～2.μg/mL范围内有良好的线性关系,其线性相关系数在0.9998以上,其相对误差在允许范围内.     

基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定

利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相,0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相,在1200 r/min转速下萃取35 min,收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100 μg/L,检出限分别为1.9 μg/L和1.2 μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104 μg/L,检出限分别为30 μg/L和42 μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。     

ICP-AES法测定油漆涂层中总铅含量的不确定度评定

根据EURACHEM/C ITAC 2000中的规定评定了ICP-AES法测定油漆中总铅含量的不确定度。结果表明,标准曲线拟合线性方程、标准工作液配制过程、样品重复性分析及消化过程中消化回收率是不确定度的主要来源。油漆涂层中的可溶性铅的检测结果可表示为:(162.7±19.0)mg/kg(k=2)。     

中空纤维液-液-液微萃取/HPLC分析人尿液中麻黄碱及伪麻黄碱

建立了中空纤维液-液-液微萃取高效液相色谱对人尿液中的麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离、富集以及测定的方法。采用中空纤维三相微萃取装置,考察了影响萃取的因素,确定了萃取条件:中空纤维壁上的有机相为正辛醇,以50μL盐酸溶液(pH 2.0)为接受相,在室温下萃取60 min。该条件下麻黄碱和伪麻黄碱的富集倍数分别为180倍和220倍,两者的线性范围分别为0.01～5 mg/L和0.005～0.75 mg/L,相关系数(r)分别为0.998 2、0.997 8,定量下限分别为0.01、0.005 mg/L。该方法使用极少量的有机溶剂,便可有效地对尿样中麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离和富集,萃取效率高,可用于尿液中麻黄碱和伪麻黄碱的同时测定。     

苯乙烯的低温原子转移自由基聚合:扩散效应导致的加速现象

研究了以苯乙烯(St)和N-[4-(2-溴丙酰氧基)苯基]马来酰亚胺(BPPM)的交替共聚物P(St-alt-BPPM)为大分子多官能度引发剂,以CuBr/2,2′-联吡啶(bpy)为催化体系,环己酮为溶剂,在60或80℃下进行St的原子转移自由基聚合(ATRP).结果表明,反应呈现活性聚合的假一级反应动力学特征,聚合物分子量随着单体转化率上升而增加,降低反应温度将减低反应速率,但是所得聚合物[P(St-alt-BPPM)-g-PS]分子量分布更窄.水解实验证明该过程具有一定可控性.由于类似的单官能度引发剂无法在同等条件下顺利引发St的ATRP,因此采用大分子多官能度引发剂可以大幅度降低ATRP的反应温度.此加速现象被归因于CuBr/bpy从大分子引发剂线团外向线团内扩散,而CuBr2/bpy则从大分子引发剂线团内向线团外扩散,从而提高大分子引发剂线团中的自由基浓度和聚合反应速率.     

含能配合物[Zn(CHZ)3](C1O4)2的晶体结构、热行为及感度性能研究

通过碳酰肼水溶液与高氯酸锌水溶液反应制得含能配合物[zn(cHZ)3](CIO4)2.培养获得了配合物的单晶,用x射线单晶衍射法测定了晶体结构,该晶体属于单斜晶系、P2(1)/n空间群,晶胞参数a=1.0005(2)nm,b=0.8428(1)nm,c=2.1218(4)nm,β=100.948(3)°,y=1.756...