首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   3046篇
  免费   137篇
  国内免费   2611篇
化学   5150篇
晶体学   15篇
力学   45篇
综合类   105篇
数学   148篇
物理学   331篇
  2024年   20篇
  2023年   81篇
  2022年   85篇
  2021年   77篇
  2020年   65篇
  2019年   93篇
  2018年   53篇
  2017年   77篇
  2016年   90篇
  2015年   96篇
  2014年   224篇
  2013年   164篇
  2012年   179篇
  2011年   211篇
  2010年   196篇
  2009年   235篇
  2008年   263篇
  2007年   216篇
  2006年   264篇
  2005年   249篇
  2004年   227篇
  2003年   277篇
  2002年   241篇
  2001年   226篇
  2000年   162篇
  1999年   155篇
  1998年   173篇
  1997年   200篇
  1996年   163篇
  1995年   179篇
  1994年   154篇
  1993年   94篇
  1992年   113篇
  1991年   127篇
  1990年   86篇
  1989年   103篇
  1988年   61篇
  1987年   38篇
  1986年   22篇
  1985年   23篇
  1984年   18篇
  1983年   12篇
  1982年   1篇
  1981年   1篇
排序方式: 共有5794条查询结果,搜索用时 15 毫秒
861.
丙烯酰氯的气相色谱分析   总被引:5,自引:0,他引:5  
张明时  赵小毛 《分析化学》1999,27(12):1475-1475
1 引言丙烯酰氯易挥发,暴露于空气与水份作用产生盐酸酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性.本文用苯胺作衍生反应试剂,使丙烯酰氯与苯胺定量反应生成N-苯基丙烯酰胺,氯化氢与过量苯胺生成氯化苯铵沉淀,从而消除了游离氯化氢对仪器的腐蚀性和给操作带来的不便,再以邻苯二甲酸二异丙酯为内标,经OV-17柱分离,FID检测器测定,实现了丙烯酰氯的无腐蚀简便快速气相色谱分析.2 实验部分2.1 仪器和试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),FID检测器,CR-3A记录仪.玻璃色谱柱1.1m×3mm,OV-17固定液5%,担体Shimalite W(AW-DMCS)粒径180~154μm.丙烯酰氯对照品98%(贵州省冶金化学研究所).邻苯二甲酸二异丙酯溶液(内标溶液):60g/L苯溶液.苯胺溶液:10%(V/V)的苯溶液.所用溶剂  相似文献   
862.
863.
报道了手性试剂雪松烷二醇硼酸酯(3)的合成及其和二氯甲基锂进行不对称同系化反应,生成α-氯代硼酸酯4R和4S,其R/S的比率在25:1以上,并且有手性助剂容易回收的特点。通过对同系化产物4cR的单晶X衍射分析,发现其分子中的1,3-二氧杂-2-硼杂环戊烷为非平面结构,文中就这一结构特点进行了初步讨论,解释了雪松烷二醇硼酸酯容易水解的原因。  相似文献   
864.
探讨了一类具有高位阻特征的烃基膦酸单十六烷基酯萃取剂R1(R2O)P(O)OH从氯化物介质中萃取Yb(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)的结构与性能关系.其中,R1分别为CH2,C2H5,i-C3H7,cyclo-C3H11和C6H5,R2为C4H9CH(C2H5)C2H4CH(C6H13)或C6H13CH(CH3)CH2CH(C6H13).结果表明,这类萃取剂对于Yb,Lu的萃取和分离能力随着其分子中取代基空间位阻的增大而降低.  相似文献   
865.
含苯并噻唑杂环的α-氨基膦酸二苯酯的合成及生物活性   总被引:8,自引:0,他引:8  
α氨基膦酸作为氨基酸的含磷类似物,具有广泛的除草[1]、杀菌[2]和植物生长调节活性[3].最近的研究表明,某些α氨基膦酸衍生物还具有较好的抗植物病毒活性[4,5].在研究植物病毒抑制剂的过程中,我们发现含苯并噻唑杂环的α氨基膦酸二乙酯类化合物...  相似文献   
866.
聚碳酸亚丙酯聚氨酯的合成与性能   总被引:3,自引:0,他引:3  
用CO2与环氧丙烷共聚产物聚碳酸亚丙酯制备出聚氨酯(PPCPU).同时探讨了PPCPU最佳合成方法,考察了异氰酸酯基与羟基的比值、扩链交联剂用量等因素对其力学性能的影响.研究了PPCPU的形态结构及其性能对配比的依赖关系.发现聚碳酸亚丙酯的耐热性因聚氨酯的形成而得到较大的改善,并发现该类材料具有优异的耐水性能.  相似文献   
867.
以葡萄糖为碳源合成生物降解性聚酯的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用从油田土壤中筛选的菌种DG17 以葡萄糖为碳源通过微生物发酵法合成了具有不同结构单元的新型生物可降解性聚合物———聚羟基脂肪酸酯(PHAs) .初步研究了DG17 以葡萄糖为碳源的生物合成规律,并借助GC、NMR 等分析手段对合成的聚合物进行了结构的分析表征,另外还研究了PHAs 的活性污泥降解情况.研究表明,在限氮条件下,只有碳氮比高于5后,DG17 才能在其体内合成PHAs.在过量碳源的存在下,氮磷比低,得到的聚合物是一种具长侧链的聚( 羟基辛酸 co 羟基癸酸) 的共聚物,为一种热塑性弹性体.在硫酸铵浓度为0-5g/L,碳氮比为20 条件下合成的P(HO co HD) 热塑性弹性体的数均分子量为1-16 ×10 - 5 ,分子量分散指数为2-43 .其玻璃化温度及熔融温度分别为Tg = - 52 ℃,Tm = 50 ℃.氮磷比高,则合成热塑性塑料PHB.结果表明培养基中氮源与磷酸盐的相对浓度是影响DG17 生物合成路径的重要条件.  相似文献   
868.
分散聚合制备粒度均匀的聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球   总被引:13,自引:0,他引:13  
文中描述了粒度均匀的聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球的制备,所采用的是分散聚合方法,系统地研究了溶剂体系、单体浓度、引发剂类型与浓度、稳定剂用量、反应温度等各种聚合参数,对聚合产物粒度及其分散性的影响.在优化反应条件的基础上,制备出了微米级(1~8μm)粒度均匀性基本呈现单分散的聚合物微球.  相似文献   
869.
为了解决废弃塑料引起的“白色污染”问题,世界各国竞相研制开发可生物降解高分子材料,其中,有关聚β 羟基丁酸酯[poly(β hydroxybutyrate)(PHB)]的研究尤其活跃.然而,由于商品价格较高,材料本身抗冲击性能较差、加工窗口较窄等限制...  相似文献   
870.
秦海虎  危岩 《高分子学报》1999,36(6):731-735
以丙烯酸甲酯( MA) 和衣康酸酐(Itn) 的无规共聚物和原硅酸四乙酯(TEOS) 作为有机相与无机相前驱体,以3 氨丙基三乙氧基硅烷(APTES) 为偶联剂,通过溶胶 凝胶过程制备出有机 无机杂化材料.并通过SEM、DSC 等方法考查了偶联剂用量对所得材料结构及性能的影响.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号