介孔分子筛MSU-1的合成

MSU X介孔分子筛具有三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,有利于客体分子在其孔道内扩散[1]。目前合成MSU X的原料[2 4]TEOS水解速度慢,合成过程较易控制,但价高、易燃、有刺激性。本文采用文献[5 7]法,以水玻璃、A(EO)9为原料,在酸性至近中性的范围里合成了MSU 1介孔分子筛,与TEOS为原料的MSU 1合成进行了比较,考察了pH值和不同类型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚)对产物结构性质的影响。1　实验部分1 1　试剂和仪器水玻璃(SiO2%≈26、Na2O%≈8),工业级,青岛海洋化工厂生产;脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性…     

茂基稀土胺化物与异氰酸正己酯的反应-{(MeC5H4)2Yb[OC(NPh2)N(n-hexyl)]}2的合成及表征

茂基稀土胺化物(MeCp)2YbNPh2(THF)与异氰酸正己酯(n-HexylNCO)按11摩尔比反应, 分离出产物{(MeC5H4)2Yb[OC(NPh2)N(n-hexyl)]}2. 产物经元素分析和核磁共振表征, 并测定了其晶体结构. 配合物属三斜晶系, R-3空间群, 晶胞参数为a=2.9533(11) nm, b=2.9533(11) nm, c=1.5873(6) nm, V=11.9896(80) nm3, Z=9, Dc=1.562 mg·m-3, μ=3.536 mm-1 (Mo Kα), F(000)=5670, R=0.034, Rw=0.064. 该化合物具有二个对称氧桥的双分子结构, 并存在着由氮原子向中心金属镱分子内配位而形成的三环骨架, 中心金属镱的配位数是九, 整个分子呈中心对称.     

一种新型钛体系（Ⅳ）──α－酮酸钛酸酯与锂试剂的还原反应

一种新型钛体系（Ⅳ）──α－酮酸钛酸酯与锂试剂的还原反应段新方，尹承烈（北京师范大学化学系，北京，１００８７５）关键词加成，还原，钛酸酯，交换反应由于钛的优良调整作用，使得锂试剂ＲＬｉ不仅可以和α－酮酸钛酸酯ＡｒＣＯＣＯＯＴｉ（ＯＲ１）３中的酮发生加...     

条带织构装饰技术观察含T─型液晶基元的热致性聚芳酯液晶态的向错

采用条带织构装饰新技术研究了含Ｔ─型液晶基元的热致性聚芳酯液晶态的向错形态．经过培养的液晶样品无需剪切，淬火后便可呈现出围绕向错点取向排列的条带织构，而条带织构长轴的垂直方向正代表了液晶基元的指向矢方向，这样，在普通偏光显微镜下就能直接观察到这些条带织构装饰的强度Ｓ＝±１／２和Ｓ＝±１的向错，并观察到Ｓ＝－３／２的高强度向错和闭环状的反转壁．     

聚全氟丙醚油微观结构的研究

聚全氟丙醚油是一种新型的性能独特的润滑油。本实验采用~（１９）Ｆ－ＮＭＲ波谱法，结合~１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ法，较详细地研究了油品微观结构。由谱线的化学位移和强度归纳出不同链节结构的分布，同时阐明了端基结构。     

高折光指数光学树脂的合成——相转移法合成不饱和硫醇酯单体的条件控制

采用正常的低温相转移催化（ＰＴＣ）和反滴碱溶液ＰＴＣ法分别合成了含硫双烯ＭＥＳＤＭＡ和单烯ＭＥＰＳＭＡ．１Ｈ ＮＭＲ分析证明ＭＥＳ中的杂质主要是由原料ＴＤＧ引入的．对含单个巯基的ＭＥＰＳ的正常ＰＴＣ酯化接枝双键，因存在巯基和不饱和双键的加成反应而导致失败．作者最终得到了折光指数在１６２５以上的ＭＥＳＤＭＡ／ＭＥＰＳＭＡ共聚物．     

手性铜催化剂的制备及在环丙烷羧酯酯不对称合成中的应用

３类手性配体ｄ－１０－樟脑磺酸及其衍生物，α－（－）－羟蒎酮及其衍生物，又恶唑啉６衍生物分别与铜（Ⅱ）形成手性铜配合物，催化重氮乙酸酯与１，１－二苯乙烯或异丁烯的环丙烷化加成反应，得到光学活性环丙羧酸酯，不对称诱导最高可达９５％ｅ．ｅ．。     

溶剂蒸气对聚对苯二甲酸乙二酯作用的差示扫描量热研究

用差示扫描量热(DSC)研究了几种有机溶剂蒸气对聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的作用,表明可分为反应性的和非反应性的两种。同时,对于非反应性的作用,依冷结晶峰面积的变化,又可分为三种类型:冷结晶峰面积不变,经诱导期后下降,无诱导期而迅速下降。双冷结晶峰现象在一些非反应性溶剂处理过的PET试样的DSC曲线也观察到。     

[Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理

由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯（NH_2NHCOOCH_3, MCZ）的水溶液反应,制备 出未见文献报道的配合物[Ni(MCZ)_3]-(NO_3)_2·H_2O。晶体结构测定结果表明, 该晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶体学参数为：a = 1.3681 (2) nm,b = 0. 8188 (1) nm,c = 1.6029 (4) nm,β = 92.16 (2)°,V = 1.7943 (6) nm~3, D_c = 1.744 g·cm~(-3),Z = 4,F(000) = 976,μ(Mo Kα) = 1.166 mm~(-1) 。结构采用全矩阵最小二乘法优化,除氢原子采用各向同性热参数外,其它非氢原 子均采用各向异性热参数修正,最终偏离因子R_1 = 0.0337,wR_2 = 0.0857。在 该配合物分子中,肼基甲酸甲酯作为双齿配体,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni~ (2+)配位,形成五元平面螯合环,配合物分子中共有三个这样的螯合环,中心离子 为六配位八面体构型。配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子,通过库仑力 和氢键与内界结合在一起。采用TG-DTG,DSC,IR等表征了标量化合物的热稳定性 。在程序升温条件下,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸气热过程和三个较强 的连续的放热过程组成的,由TG-DTG和IR分析结果证明,在325 ℃时的最终分解产 物为NiO,得到了化合物的分解机理。     

Fe(0)催化三氯乙酸烯丙酯的环化反应研究

通过对Fe(O)催化烯烃自由基环化反应的研究，发现以Fe(O)为催化剂催化三氯 乙酸烯丙酯分子内自由基环化反应可以高化学选择性得到五元环内酯产物，反应中 不需加入配体。和大多数自由基反应一样，反应温度与催化剂用量对该反应的转化 率和产率有着很大的影响。