荧光标记法研究鱼类GABA受体与Ro7-1986/1和Fipronil的相互作用

以苯二氮卓类化合物Ro7-1986/1和氟虫腈(Fipronil)分别与异硫氰酸荧光素(FITC)反应合成了2种γ-氨基丁酸(GABA)受体的配体荧光复合物,即FITC-Ro7-1986/1(简称FITC-Ro7)和FITC-Fipronil;利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)等手段对其结构进行了表征.以2种荧光配体为探针,采用荧光标记法研究了Ro7-1986/1和Fipronil与鳙鱼(Hypophthalmichthys nobilis)脑内GABA受体的相互作用,得到了亲和常数Kd和最大结合量[RT].同时考察了GABA对Ro7-1986/1与受体相互作用的影响.研究结果表明,Ro7-1986/1和Fipronil与受体的亲和常数Kd分别为(67±5)nmol/L和(346±6)nmol/L;最大结合量[RT]分别为(13.8±1.8)pmol/mg protein和(40.6±3.5)pmol/mg protein;GABA促进了Ro7-1986/1与受体的结合,进一步的研究结果表明,鱼类与哺乳动物脑中GABA受体结构相似;相对于哺乳动物,苯吡唑类杀虫剂Fipronil对鱼类GABA的亲和力较高.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。     

过渡金属脒配合物的合成与应用研究进展

脒及其衍生物是一类具有广泛而良好生物活性的有机物,也是重要的有机合成中间体.脒作为一类良好的配体,具有多种成键类型,所生成的脒过渡会属配合物也具有很多特殊性质与重要用途.本文主要综述了脒配合物合成方法的进展及其性能与应用.其中腈胺加成"一锅"法制备脒配合物的有效性和方便性.不但可以利用过渡金属诱导有机腈与胺耦合成眯,而...     

聚醚改性硅氧烷的合成

利用低含氢硅油与端烯丙基聚氧烯醚进行硅氢加成反应合成了不含活泼氢的聚醚改性硅氧烷(1),羟值52.5 mgKOH·g-1,其结构经IR表征.由正交试验得到合成1的较佳反应条件为:n(Si-H):n(C=C)=1.0:1.1,催化剂H2PtCl6 20 mg·kg-1,于110℃反应3,5 h.     

对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β—不饱和酸酯类化合物在固液…

在固液相转移催化（Ｋ２ＣＯ３／ＤＭＦ／ＴＥＢＡ）条件下，对硝基苯磺酰基乙酸酯与α、β－不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物。其反应机理可能是砜酯首先与α、β－不饱和酯起Ｍｉｃｈａｅｌ反应，随后加成物发生分子内芳环上的新核性取代，酸化后脱去ＳＯ２得最终产物。     

镧系金属用于有机反应的研究──无水NdCl_3／萘锂体系与酮及异氰酸酯和异硫氰酸酯的反应

报道了无水ＮｄＣｌ３／萘锂体系与二苯酮、α，β－不饱和羰基化合物、异氰酸酯及异硫氰酸酯的反应。研究发现：无水ＮｄＣｌ３／萘锂体系可引发α，β－不饱和羰基化合物发生新奇的二聚环化反应得到互为异构体的环戊醇衍生物，与异氰酸酯或异硫氰酸酯反应则得到较高产率的相应的还原偶联产物草酰胺或硫代草酰胺。而在某些配体存在下，无水ＮｄＣ１３／萘锂体系与二苯酮作用时，有别于单纯的ＮｄＣｌ３／萘锂体系，反应选择性发生了明显的改变，主要得到二苯甲醇。     

柔韧性羧端基不饱和聚酯粉末涂料的研制

本文研制了粉末涂料用柔韧性羧端基不饱和聚酯树脂及其相应的环氧树脂固化的柔韧性不饱和聚酯粉末涂料，讨论了树脂合成，涂料制备及涂层性能，涂层的装饰性能特别是柔韧性能有了较大改善。     

1,3-偶极环加成反应在有机合成方面的新进展

1,3-偶极环加成是新近被用于杂环和天然产物合成的重要反应。本文主要综述1,3-偶极环加成反应在有机合成方面的研究现状和发展趋势,着重介绍基于硝酮,腈氧化物等偶极体系的合成策略和实例。     

3,3′—二苯甲酰基双酚—S及苯甲酰侧基聚芳醚腈的合成

利用双酚－Ｓ与苯甲酰氯形成的二元酚酯在ＡｌＣｌ３作用下进行Ｆｒｉｅｓ重排制备３，３′－二苯甲酰基双酚－Ｓ，以此与二氯苯甲腈进行缩聚反应合成了带苯甲酰基侧基的聚芳醚腈。