表面增强拉曼光谱在食品安全分析中的应用

拉曼光谱技术具有样品用量少、快速高效、无损分析等特点,表面增强拉曼光谱克服了常规拉曼光谱灵敏度低的缺点,可以获得更多物质结构信息,在现场快速筛查、检测和鉴别农兽残、限用或禁用添加剂分析检测中具有广阔的应用前景。本文综述了表面增强拉曼光谱在食品中农药残留、兽药残留和限/禁用添加剂检测中的研究进展,并展望了其发展前景。     

《色谱》2011~2012年度优秀论文评选结果揭晓

《色谱》2011~2012年度优秀论文评选工作已经完成,共评出8篇获奖论文,获奖论文的通讯联系人将获得由《色谱》编辑部颁发的奖状及1 000元/篇的奖金。本次评选针对《色谱》2011~2012年发表的全部论文,选出其中专家审稿评价为研究水平较高并在2013年中国科学引文数据库中的被引频次排名表中位于前列的论文。祝贺本次获奖论文的作者,我们也希望更多的专家学者能够关注《色谱》,将具有原创性的高水     

气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种中药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定了用乙腈提取,甲苯复溶,以混合净化剂净化,过有机膜后经GC-MS/MS测定,外标法定量。144种农药在10~2000 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r²)>0.983;除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外,其余农药的定量限(LOQ)均低于20 μg/kg;在20、50、200 μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外,其余141种农药的平均回收率在74.3%~111.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.6%。与已有的标准方法对比,此方法不仅检测结果一致,而且高效、快速,准确性好,灵敏度高,适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化氮氨菲啶残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。     

超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留

建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法。超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为：温度100℃,压力41．370MPa,CO2流量为1mL／min,动态萃取30min,静态萃取时间15min,调节剂甲醇(添加量0．5mL),收集液丙酮。最小检出量为0．01ng;添加回收率为77.3％～105．1％;相对标准偏差(RSD)为2．4％～15．4％,符合残留分析要求。全程分析时间小于2h。     

化学发光酶免疫方法检测克伦特罗残留

建立了间接竞争化学发光酶免疫法(competitive indirect chemilumine scent enzyme immunoassy,ic-CLEIA)检测猪尿中残留克伦特罗(clenbuterol,CLB)的方法,并优化了竞争反应时间,Tween-20含量,PBS离子强度与pH4个参数。优化后的ic-CLEIA检出限可达0．01μg/L,检测范围为0．04～25．8μg/L,ED50为0．54μg/L;尿样检测的平均回收率为98％～120％,批内与批间相对标准偏差(variation of coefficent,CV)均小于10％。这些参数均优于目前广泛使用的ELISA方法,说明本CLEIA方法可替代ELISA法,用于实际尿样的检测。     

固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法，分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂，分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标，用ENSPE柱进行提取，以乙腈-0．1％甲酸为流动相，采用梯度洗脱，可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85％-90％；检出限可达0．5μg／kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,环己烷二氯甲烷(50∶50,V/V)作为流动相,气相色谱氮磷检测器检测。方法检出限为0.001～0.089mg/kg;相对标准偏差为1.7%～18.9%;40多种农药平均回收率在70%～120%。     

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10％偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子（321．0／256．9、321．0／194．0、321．0／175．8）。该方法对不同基质样品的加标回收率为91％-107％;相对标准偏差小于10％;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0．1μg／kg和0．2μg／kg。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中氟苯尼考残留量

建立了鳗鱼肌肉中氟苯尼考残留的分析方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷脱脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1～200ng之间呈线性相关;相关系数r=0．9999。对于0．05、0．10、0．50mg／kg 3个添加水平,平均回收率均在90％以上,相对标准偏差为4．24％～7．36％,方法检出限和定量限分别为9．1μg/kg和22．3μg／kg。