吗啡啉碱性离子液体催化合成油酸甲酯

采用两步法合成了由阳离子N-甲基-N-丁基吗啡啉和阴离子氢氧根搭配的[Nbmm]OH新型碱性离子液体。实验利用FT-IR、元素分析和TGA分别对该离子液体的化学结构和热稳定性进行了表征。结果表明,该离子液体的热稳定性超过200℃。对该离子液体的溶解性能进行了考察, 结果表明,该离子液体能与强极性溶剂互溶,而且其水溶液的碱性较强。为了考察该离子液体对酯化反应的催化活性,实验过程中以油酸和甲醇反应生成油酸甲酯的酯化反应为模型反应,评价该离子液体的催化活性。结果表明,当反应温度60℃、酸醇比为1:6、离子液体加入量为原料总质量的15%、反应10 h时,油酸转化率达93.9%,而且该离子液体易于从反应体系中分离,可以循环使用。     

分光光度法测定三氧化铀中的硫酸根

采用TBP-萃淋树脂吸附三氧化铀样品中的铀,硫酸根与铬酸钡进行交换反应后,直接比色法测定硫酸根的含量。实验中研究了三氧化铀样品中硫酸根含量测定的样品制备、分离、反应酸度,煮沸时间,铬酸钡用量等影响因素。优化条件下,采用硝酸(5mol/L)淋洗、1mL HCl溶液(2.5mol/L)调节溶液中酸浓度、使用2mL BaCrO_4进行交换反应、煮沸3min,得到方法相对标准偏差小于10%,加标回收率为92.9%～110%。实验结果表明,直接显色的测定方法灵敏、快速、准确度高。方法测定条件易于获得,适于推广应用。     

十二烷基季铵盐及其与十二烷基硫酸钠混合体系的表面活性

通过表面张力测定，研究了十二烷基季铵盐Ｃ１２Ｈ２５Ｎ（ＣｎＨ２ｎ＋１）３Ｂｒ（ｎ＝１，２，３，４）及其与十二烷基硫酸钠混合体系的表面活性，应用规则溶液理论，计算了混合体系表面吸附层和胶团的组成及分子相互作用参数，对于季铵盐、极性基影响大：ｃｍｃ随ｎ增加而下降，γｃｍｃ则先上升，后下降，自极性基碳链的空间阻碍、疏水、弯曲效应，以及电荷屏蔽效应可对此予以解释，对于混合体系，极性基大小对其表面活性及胶团     

r×t阶Kirkman三连系构造的一种方法

发现了 6n+3的高阶 Kirkman三连系构造方法 .阐明了 r× t阶 Kirkman三连系构造的基本理论 .给出了完全三分图的定义 ,并证明了关于 Kirkman三连系构造的命题 .介绍了 1 3 5阶 Kirkman三连系的构造过程 .     

一维4, 4'-联吡啶桥联噻吩甲酰三氟丙酮过渡金属配合物的合成、结构和磁性

本文合成了六个4, 4'-联吡啶桥联配合物: [M(TTA)~2(μ-4, 4'-bipy)]~n,[M=Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II); TTA=噻吩甲酰三氟丙酮], 经元素分析、IR、 1^H NMR和晶体结构分析, 确定配合物具有一维无限链状结构。Mn(II)配合物的晶体属三斜晶系, 空间群PI, 晶胞参数: a=0.9549(2),b=0.9600(3), c=1.1556(3)nm, α=65.99(3), β=83.96(4), γ=68.89(3)°;V=0.9017(4)nm^3; Z=1; Dc=1.417g.cm^-3; μ=5.3cm^-1; F(000)=393; 最终R=0.067。Mn(II)处于畸变八面体配位环境中。由Cu(II)配合物的ESR谱近似了分子轨道系数和键合参数。Mn(II), Cu(II)配合物的变温磁化率表明, 金属离子间磁行为服从Curie定律。     

一道经典向量问题的探究与推广

问题 已知G是正△ABC的重心,过G的直线分别与边AB、AC交于E、F,记→AB=a,→AC=b,并令→AE=λa,→AF=μb(如图1),求证:1/λ+1/μ为定值.     

4-单取代-1,2,3-三氮唑的合成进展(Ⅱ)—通过去取代基反应

1,2,3-三氮唑衍生物是近些年研究热点化合物之一,随着4-单取代型衍生物在医药、农药、材料等领域的广泛应用,该类化合物的合成及应用近些年引起了广大研究者的关注并获得了可喜进展。本文阐述了4-单取代-1,2,3-三氮唑衍生物的合成发展历史,着重综述了近十年来该类唑衍生物的合成发展情况。内容主要涵盖二取代-1,2,3-三氮唑的去取代基反应,包括脱羧、脱苄基、脱羟(酰氧)基及脱取代乙基等反应。文章还包括一些合成方法及其产物的应用,并对一些重要的反应机理做了分析。文章最后对该类化合物的合成做了总结并展望了未来发展方向。     

Synthesis and Crystal Structure of 3,7,7-Trimethyl- 1-phenyl-4-（3-nitrophenyl）- 4,5,6,7,8,9-hexahydro-1H-pyrazolo [3,4-b]quinoline-5（6H）-one

The title compound (C25H24N4O3) has been prepared by the cyclocondensation of 5-amino-3-methyl-l-phenypyrazol, m-nitrobenaldehyde and dimedone in glycol under microwave irradiation without catalyst. The crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction to be orthorhombic, space group Pbca with a=16.3331(10), b=13.8329(9), c=19.4163(12) A, V= 4386.8(5)A3, Z=8, Dc=1.298g/cm^3,μ=0.087 mm^-1, F(000)=1808, Mr=428.48, the final R=0.0519 and wR=0.1019. X-ray analysis revealed that the pyridine ring is of boat conformation and the six-membered ring fused with it adopts twist boat conformation.     

基于异构三联苯-2，2″，4，4″-四羧酸构筑的单水桥钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构及磁性质

使用异构三联苯-2,2″,4,4″-四羧酸配体(m-H₄tpta和p-H₄tpta),通过水热法合成了2例新的单水桥Co (Ⅱ)/Ni (Ⅱ)金属链状配位聚合物[Co (m-H₂tpta)(H₂O)₃]_n(1)和{[Ni₂(p-tpta)(H₂O)₆]·2H₂O}_n(2)。其结构通过FT-IR、元素分析、X射线单晶及粉末衍射进行了表征。在结构上,金属离子呈现出轻微扭曲的八面体几何构型,通过单水分子桥连接形成了一维金属链,异构H₄tpta配体分别采用μ₁-η¹∶η⁰∶η¹∶η⁰和μ₄-η¹∶η¹∶η¹∶η¹配位模式与金属离子连接,形成一维链和三维网状结构,配合物2表现出(4,4)-连接的NbO型的三维拓扑网络结构。磁性方面,配合物1的Co(Ⅱ)离子间通过μ₂-H₂O桥传递表现出反铁磁相互作用。配合物2也展现出Ni(Ⅱ)离子间的反铁磁耦合作用,与磁耦合Ni—Ow—Ni角有关。