梯形苯基/甲基聚倍半硅氧烷树脂的合成及热稳定性研究

以苯基三氯硅烷和甲基三氯硅烷为主要原料,以不同摩尔比(1:1,2:1,3:1)合成了三种梯形聚苯基/聚甲基倍半硅氧烷树脂(1～3),其结构经UV和IR表征.热重分析发现,1～3的热分解温度分别为470 ℃,517 ℃和540 ℃,说明随着苯基三氯硅烷与甲基三氯硅烷摩尔比增大,热稳定性增加.用量子化学方法计算发现苯基硅氧烷的C-Si键长比甲基硅氧烷C-Si键短,且更牢固.     

乙醇与三氯六氨络合钴协同作用导致的DNA凝聚

利用原子力显微镜技术(AFM),系统地研究了由乙醇与多价离子(hexammine cobalt(Ⅲ)[Co(NH3)36+])协同作用导致的λ-DNA凝聚现象.单独测得3价Co(NH3)36+的临界凝聚浓度大约是10μmol·L-1,乙醇的临界凝聚体积分数大约是15%.若3价离子[Co(NH3)36+]的浓度大于400μmol·L-1时,可以观察到DNA的解凝聚现象.在DNA溶液中同时加入乙醇(体积分数12%)与Co(NH3)36+(8μmol.L-1),当其浓度各低于其临界值,也可观察到凝聚现象,说明乙醇与Co(NH3)36+对DNA的凝聚有协同作用,而且在协同作用下,可以观察到典型的圆环结构(toroids).利用电荷逆转与离子释放机制分析了观察到的解凝聚现象.     

高覆盖率氟代癸基三氯硅烷自组装单分子膜的制备

通过液相沉积在云母表面制备1H, 1H, 2H, 2H-全氟癸基三氯硅烷(FDTS)自组装单分子膜(SAMs)。室温下,将1.0 mmol·L^-1的FDTS溶液静置水解15 min,再把云母浸入自组装30 min,原子力显微镜(AFM)表征发现,液相沉积过程中FDTS的团聚现象得到有效解决。该方法制备出了高覆盖率(85% ± 2%)和低均方根粗糙度(0.58 nm)的FDTS SAMs,且单分子膜的生长过程符合Langmuir一级动力学吸附模型。在液相沉积过程中,若水解和组装同时进行,过长的水解时间(大于30 min)或组装时间(大于30 min)均会导致FDTS的团聚,进而极大降低SAMs的质量。     

偶氮胂-Ⅲ光度法测定烟草中的钙

本文研究了偶氮胂－Ⅲ与钙的显色反应,在pH=8.5氯化铵－氨水缓冲液介质中,乳化剂－OP存在下,偶氮胂－Ⅲ与钙反应生成1：1稳定络合物,λmax=680nm,ε=2.13*10^4L.mol^-1.cm^-1 ,钙含量在0－30ug/25mL范围内符合比耳定律,该方法用于草样品中钙量的测定,结果令人满意。     

辛基三乙氧基硅烷/十八烷基三氯硅烷均相混合自组装单分子膜的表征及其形成机制

使用接触角、原子力显微镜（AFM）、静电力显微镜（EFM）和傅里叶变换红外（FTIR）光谱对辛基三乙氧基硅烷（C8TES）/十八烷基三氯硅烷（OTS）均相混合自组装单分子膜（SAM）及其形成过程中样品表面的润湿性、表面形貌、表面电势和膜内分子的有序度进行了表征,对采用分步法利用C8TES分子空间位阻制备C8TES/OTS均相混合SAM的反应机制进行了研究. 结果表明,C8TES/OTS均相混合SAM表面接触角为105°,样品表面平整、光滑;对样品表面电势进行分析后发现,混合SAM表面电势分布均匀,电势频率分布为典型的正态分布;在均相混合SAM的形成过程中,样品表面电势的分布始终十分均匀,电势频率分布均为典型的正态分布;C8TES/OTS均相混合SAM是一种具有上下两层分子排列密度不同的膜结构的单分子膜,其内部结构至少在500 nm×500 nm到20 μm×20 μm尺度上是高度均匀一致的,膜内没有明显的特征结构,具有典型的均相混合SAM特征.     

PMBP萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法测定锌基稀土合金中镧和铈

锌基稀土合金是镀锌行业中一种热镀用新材料。稀土的含量直接影响镀层的质量和锌的消耗量。稀土测定常用发射光谱、质谱等大型仪器检测。化学法分析分离单个稀土元素比较困难 ,而且手续繁杂。本文在文献 [1,2 ]基础上 ,在 0 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸、0 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1硫氰酸钾体系中 ,用甲基异丁基甲酮萃取基体锌[3] ,在 ｐＨ 5.6用 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑酮 5(ＰＭＢＰ)萃取稀土元素 (此种合金中仅含稀土元素镧和铈 ) ,在有机相用Ｖ5+将Ｃｅ3+氧化为Ｃｅ4 +后 ,ｐＨ 2 .4甲酸反萃Ｌａ3+至水相 ,然后再用 ｐＨ 2 .4甲酸 抗坏血…     

毛细管气相色谱法测定聚氨脂涂料中游离的甲苯二异氰酸酯

采用PEG毛细管柱,以1,2,4－三氯代苯作内标物,气相色谱法测定聚氨脂涂料中游离甲苯二异氰酸酯的含量,其线性范围0.1%-10%,变异系数为5.1%。     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应及其应用

研究了新的水溶性显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应,并利用该显色反应建立了测定铜的新方法。在pH=5.52的HAc-NaAc缓冲液中,该试剂与铜形成蓝绿色稳定络合物,λ_(max)为550.8nm,表观摩尔吸光系数为2.44×10~4L/(mol·cm),铜的浓度在0.0～1.0μg/mL范围内符合比耳定律。其他金属离子共存时,不经预分离也无需加掩蔽剂,可直接测定食品及环境水样中的微量铜,操作简便,结果准确。     

牛血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ-镱?结合反应及其应用

研究了在酸性溶液中BSA与偶氮胂Ⅲ-镱(Ⅲ)络合物的结合反应.发现加入BSA后偶氮胂Ⅲ-镱?的吸收光谱产生减色效应和红移,探讨了实验条件对结合反应的影响.随着BSA量的增加,650 nm吸收峰线性下降,基于此建立了蛋白质定量分析方法,并运用于实际样品的测定,结果与紫外分光光度法测得的结果吻合.用分光光度法研究BSA与偶氮胂Ⅲ-镱?之间的结合模型,发现结合反应符合Scatchard模型.进一步的研究发现BSA与阳离子表面活性剂、偶氮胂Ⅲ-镱?之间的作用机理相类似.     

N—芳基—N‘—芳酰基氨基脲的合成及生物活性

用N-取代三氯乙酰胺与3-甲基苯甲酰肼反应,合成了6个新的N-芳基-N＇-芳酰基氨基脲.其结构经元素分析、IR和1H NMR证实.生物活性测试结果表明,它们中除2个化合物外均具有一定的除草活性.