首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   364篇
  免费   7篇
  国内免费   86篇
化学   406篇
晶体学   1篇
力学   1篇
综合类   15篇
物理学   34篇
  2023年   1篇
  2022年   1篇
  2021年   2篇
  2020年   6篇
  2019年   5篇
  2018年   5篇
  2017年   2篇
  2016年   5篇
  2015年   4篇
  2014年   16篇
  2013年   13篇
  2012年   5篇
  2011年   11篇
  2010年   14篇
  2009年   8篇
  2008年   11篇
  2007年   16篇
  2006年   23篇
  2005年   15篇
  2004年   28篇
  2003年   20篇
  2002年   24篇
  2001年   28篇
  2000年   22篇
  1999年   17篇
  1998年   15篇
  1997年   13篇
  1996年   16篇
  1995年   13篇
  1994年   20篇
  1993年   12篇
  1992年   14篇
  1991年   15篇
  1990年   18篇
  1989年   12篇
  1988年   3篇
  1987年   2篇
  1986年   1篇
  1983年   1篇
排序方式: 共有457条查询结果,搜索用时 15 毫秒
441.
介绍了用二溴羧基偶氮胂测定微量锆的方法.在 1.56mol·L~(-1)HCl介质中,试剂与锆形成1:3的蓝色配合物.在640nm波长处,摩尔吸光系数为2.8×10~4,锆量在0~18μg/25ml范围内符合比耳定律,多数离子和三倍量的铪不影响测定.所拟方法简便快速,选择性强,应用于铜合金中锆的直接测定,取得了令人满意的结果.  相似文献   
442.
用N-取代三氯乙酰胺合成不对称取代脲   总被引:3,自引:0,他引:3  
以无机碱作催化剂,用三氯乙酰苯胺与不同的胺反应,合成了8种不对称取代脲。  相似文献   
443.
β-萘酚取代聚磷腈的合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
β-萘酚取代聚磷腈的合成与表征徐师兵,郑福安,杨永刚(华东理工大学高分子材料所,上海,200237)(吉林大学理论化学研究所)关键词聚氯化磷腈,N-二氯磷酰P-三氯单磷腈,β-萘酚取代聚磷腈无机高分子聚氯化磷腈中的氯原子具有很高的反应活性,它可与许多...  相似文献   
444.
李丕  郭项雨  李海玉  吕庆  白桦  张庆 《分析试验室》2014,(12):1416-1419
建立了同时测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班的高效液相色谱法。液、皂、粉3类洗涤用品先经甲醇超声提取离心后用高效液相色谱法测定。采用C8色谱柱,甲醇/水梯度洗脱,检测波长281 nm,二者得到良好分离。三氯生在0.5~100 mg/L范围内(r2=0.999),三氯卡班在0.1~100 mg/L范围内(r2=0.999)线性关系良好;方法定量限分别为0.0025%和0.0005%。低、中、高3个添加水平的回收率在96.3%~109.5%,相对标准偏差为0.3%~7.3%(n=6)。采用本方法对24件市售洗涤用品进行抽查,其中5件液类样品检出三氯生,2件皂类样品检出三氯卡班。  相似文献   
445.
江若可  丁晓静 《色谱》2023,41(2):168-177
三氯生(TCS)、三氯卡班(TCC)和对氯间二甲苯酚(PCMX)这3种消毒有效成分因广谱杀菌而广泛应用于消毒剂、个人护理品及药品中。为监督这些产品质量、保障消毒效果,非常有必要建立同时分析这3种消毒有效成分的方法。鉴于此,该文以十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为电渗流反转剂,建立了同时测定上述3种消毒有效成分的非水毛细管电泳-紫外检测新方法,并对分离缓冲体系及浓度、样品介质等条件进行了优化。结果表明,未涂层熔融石英毛细管(20.0 cm×50.0 μm,总长度30.2 cm)为分离毛细管,14 mmol/L硼砂、2 g/L聚乙二醇20000和0.5 mmol/L DTAB的甲醇溶液为分离缓冲溶液,样品介质为含5 g/L聚乙二醇20000的甲醇-乙腈(50∶50, v/v),在214 nm下进行检测,实现了3种消毒有效成分的同时分离。在1~100 mg/L范围内,3种消毒有效成分的校正峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。方法的检出限(LOD,信噪比为3)为0.2 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)为1.0 mg/L;加标回收率在94.5%~104.4%范围内,相对标准偏差均小于4.8%。利用研究建立的新方法测定了消毒液、洗手液、婴儿爽身粉、抑菌乳膏共31件样品,并将结果与国家标准方法GB/T 27947-2020和GB/T 34856-2017中的液相色谱法结果相比较,无统计学显著性差异。与国标方法相比,方法极大地减少了有机溶剂消耗量。该法前处理简单,结果准确,非常适合实验室的常规分析。  相似文献   
446.
以(1R,2R)-1,2-二苯基乙二醇和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪为原料,经保护、取代、去保护等反应合成了3个新的手性多齿配体,并将其应用于二乙基锌对苯甲醛不对称加成反应中。结果表明,2,4-二(4-吗啉基)-6-((1R,2R)-1,2-二苯基-2-羟基乙氧基)-1,3,5-三嗪在此反应中的效果最好,所得产物ee值为32%。  相似文献   
447.
以三氯化硼和氯化铵为原料,甲苯为溶剂,高产率(98%)地合成了具有硼和氮的六元环结构的三氯环硼氮烷(1);1分别与正丙胺(Ⅰ)和异丙胺(Ⅱ)反应制得正丙胺基环硼氮烷(1~Ⅰ)和异丙胺基环硼氮烷(1~Ⅱ);1~Ⅰ和1~Ⅱ经过脱胺和热聚合反应制得聚硼氮烷先驱体(2和3).用IR,NMR和XRD等对2和3的组成与结构进行了分析,探讨了聚硼氮烷的胺基取代基对聚硼氮烷聚合反应性及产物结构的影响.研究结果表明,3具有更强的热聚合特性.  相似文献   
448.
利用分子梳技术和动态光散射研究了三氯六氨络合钴和DNA分子之间的相互作用. 从荧光显微镜中可直接观察到经YOYO-1染色后?-DNA分子的平均伸直长度比未染色的DNA分子增长约30%. 这是由于荧光染料YOYO-1分子插入双链DNA的碱基对中从而使DNA分子的长度增加. 另外研究了染色后的DNA-[Co(NH3)6]3+混合物的伸直长度随三氯六氨络合钴浓度的变化关系,实验结果表明当钴离子浓度从0增加到3 μmol/L,其混合物的伸直长度由原来的20.9 μm减小到5.9 μm. 利用动态光散射技术证实了这个结果,发现在相同的实验条件下加入钴离子前后DNA-Co(NH3)6]3+混合物的流体力学半径从203.8 nm减小到39.26 nm.  相似文献   
449.
通过N-取代三氯乙酰胺与不同的脂肪二胺反应,合成了5种新的N,N″-多亚甲基双[N′-(4-氯苯基)]脲[ArNHCONH(CH2)nNHCONHAr,n=2~6,Ar=4-ClC6H4],其结构经元素分析、1HNMR和IR证实  相似文献   
450.
本文基于在弱酸性介质中及活化剂α, α-联吡啶存在下,痕量铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化对乙酰基偶氮胂的反应有强烈的催化作用,建立了催化光度法测定痕量铁的新方法。该法灵敏度为1;14×10 ̄(-11)g/mL,测定范围为0~0.10μg Fe ̄3+/25mL,表观活化能为82.24KJ/mol。应用于大米、小米和小麦中痕量铁的测定,结果满意。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号