催化动力学光度法测定微量钴(Ⅱ)

钴是人体必需的微量元素之一，对铁的新陈代谢、血红蛋白的合成、红细胞的发育成熟等具有重要的生理功能。微量钴的测定研究对生命科学和环境监测有着重大意义。而催化动力学光度法具有灵敏度高、操作简便等优点在生物和环境样品中的应用研究日益受到青睐。试验发现，在pH4．5的     

测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的

以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应,632nm处的吸光光度在0－1．5mg/L范围内符合比耳珲律,检出限为1．5μg/L,相关系数为0．9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差＜7％（n＝5）,加标回收率在84％－108％之间。     

氮化硼纤维先驱体的制备与表征

以三氯环硼氮烷为原料, 将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应, 制得了不同结构的取代单体, 再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体. 通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构, 探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚合反应性及对产物结构的影响. 结果表明, 当正丙胺/异丙胺摩尔比为2∶1, 聚合温度为150 ℃, 反应时间为10 h时, 合成产物具有近似线性分子结构, 熔点为90 ℃, 具有良好的成丝性, 可获得平均直径10~20 μm, 组成为BC_1.27N_1.52H_x的先驱体纤维, 先驱体纤维再经不熔化处理及1200 ℃氨气高温煅烧等工艺可获得近化学计量比的氮化硼纤维.     

偶氮胂Ⅲ—Ba(Ⅱ)共振散射光谱法测定人血清蛋白

在pH 3.0~3.8的BR缓冲溶液中,偶氮胂Ⅲ-Ba(Ⅱ)与蛋白质结合形成复合物,导致体系的共振散射信号增强,据此建立了蛋白质测定的共振散射光谱法。结果表明,在优化的实验条件下,牛血清白蛋白(BSA)的线性范围为0~1.0 mg/L,检出限为21.4μg/L;将该法用于人血清中蛋白质的测定,与医院测定结果基本一致;方法的批内精密度为2.8%(n=6),批间精密度为3.5%(n=6),回收率为96.0%~100.0%。     

偶氮胂Ⅲ的电喷雾质谱行为

采用电喷雾质谱法研究了偶氮胂Ⅲ离子化过程. 结果发现,偶氮胂Ⅲ易于在电喷雾电离过程中通过去质子化作用形成带有单电荷或双电荷负离子. 考察了酸度和醋酸根等离子对偶氮胂Ⅲ电喷雾电离的影响. 结果表明,偶氮胂Ⅲ在弱酸性条件下有利于形成负离子. 提出了偶氮胂Ⅲ在电喷雾电离源中通过去质子化作用形成负离子的可能机理,并用串联质谱法研究了所形成不同价态离子的裂解规律. 结果表明,电喷雾串联质谱法能方便快捷地研究偶氮胂Ⅲ的电离行为和所形成不同价态离子的性质,其检测限达0.74×10 -15 g.     

活性炭固相微萃取-气质联用对海水中痕量-丁基三氯锡的测定

利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气质联用技术（ACF—SPME／GC～MS）分析了水相中的一丁基三氯锡（MBT,monobutyltin trichloride）。对实验影响因素如萃取温度、离子强度、萃取时间进行了研究。结果表明,该方法的线性范围为0．1～100μg/L,检出限为4．5ng/L,相对标准偏差为8．6％。将ACF—SPME／GC—MS技术用于实际海水样品的分析,取得了理想的效果。     

微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根

腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定.在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速.有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.82 μg·L-1用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%.以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%～102.0%之间.     

氮掺杂纳米氧化锌的制备及其光催化去除水中2,4,6-三氯苯酚

以尿素为氮源,用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂纳米氧化锌(N-ZnO),用FT-IR、UV-Vis、PL、XRD和XPS对N-ZnO的微观结构和性能进行了表征.以2,4,6-三氯苯酚(TCP)作为目标污染物,研究了N-ZnO在可见光下的催化性能.结果表明:掺杂后,N-ZnO的氧空位缺陷增多,N-ZnO光响应波长向可见光区移动,掺杂摩尔比为0.25时,N-ZnO的光催化性能最好(91;).     

高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物

采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为240 nm,方法的线性关系良好,相关系数为0.998 4,回收率为99.05%。在实样分析中同时测定了合成TCMP过程中的两个主要副产物2-氯-5-氯甲基吡啶和2-氯-3-三氯甲基吡啶。     

均三溴偶氮胂褪色分光光度法测定食盐中碘

食用加碘食盐是消除碘缺乏病的主要有效手段,食盐中碘的测定方法很多,本文采用在硝酸介质中以溴化钾为催化剂,碘酸钾氧化均三溴偶氮胂使其褪色,建立了测定碘的方法。