Zn-TiO2/AC复合催化剂的制备及其光催化活性

以硝酸锌、钛酸四丁酯和活性炭为原料,采用真空吸附法制备了不同组成的Zn TiO₂/AC.通过X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对催化剂进行了表征.选择较难降解的Cl₃CCOOH作为探针分子考察了其光催化活性.结果表明,掺锌能提高TiO₂/AC的催化活性,当Zn的摩尔分数为0.5%(相对TiO₂)、处理温度为400℃,溶液的pH值为6时,Zn TiO₂/AC催化剂具有很好的光催化活性.     

离子色谱-串联电喷雾质谱法检测自来水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种采用离子色谱-串联电喷雾四级杆质谱联用技术检测自来水中可致癌的饮用水消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸的方法。该方法使用IonPacPrototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以ICS-3000多功能色谱系统的淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH淋洗液,在合适的梯度条件下,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的高效分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,在不添加有机溶剂的情况下,进入API3200 ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和温度、能量条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均跨越两个数量级以上。对4种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。选取北京市18个区县及全国部分省市的自来水样品进行检测,所得结果令人满意。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在86.7%-119.0%之间。     

增强LPG催化裂化催化剂ZSM-5稳定性的新方法：脱铝和负载硅

以碳纳米管为模板合成的带有介孔和微孔的ZSM-5分子筛具有不同的复合结构。用三氯乙酸(TCA)可选择性地将中孔的铝脱除。基于TCA分子大小,它可能只扩散到中孔中,因而使得微孔部分不脱铝。从分子筛结构中脱除铝原子导致催化剂中出现中空的空间。若将硅原子填充到空位中,那么介孔部分的结构会变得与硅酸盐类似,不具有催化性能。本文使用含硅的溶液来填充空位,将硅原子直接取代中孔结构中的铝原子。通过此特殊方法改变微孔和介孔的几何形状和性质,从而使改性HZSM-5上的积碳量从14%降低至3%。     

苯骈三氮唑与碘化钾对冷轧钢在三氯乙酸中的缓蚀协同效应

采用失重法、电化学阻抗谱(EIS)、动电位极化曲线和扫描电子显微镜(SEM)研究了苯骈三氮唑(BTA)与碘化钾(KI)对冷轧钢在0.10 mol·L^-1三氯乙酸(Cl₃CCOOH)中缓蚀协同效应。结果表明：BTA与KI复配后较BTA、KI对冷轧钢在0.10 mol·L^-1 Cl₃CCOOH中缓蚀效果明显提升,最大缓蚀率达87.5%,且缓蚀协同效应参数大于1,BTA与KI存在缓蚀协同效应。BTA与KI复配前后在钢表面的吸附规律符合Langmuir吸附等温式,BTA/KI复配后具有更大的吸附平衡常数和更负的吸附Gibbs自由能改变值;Nyquist图谱主要包含高频区的容抗弧和低频区的感抗弧,且BTA与KI复配后电荷转移电阻进一步增大。BTA、KI、BTA/KI均为以阴极抑制为主的混合型缓蚀剂,且BTA/KI复配后腐蚀电流密度较复配前显著下降,证实了BTA与KI存在缓蚀协同作用;SEM微观形貌分析得出,BTA与KI复配后能显著减缓三氯乙酸对钢表面的腐蚀程度。     

利用界面反应集衍生富集为一体的HPLC测定尿样中三氯乙酸的研究

基于吡啶与三氯乙酸的界面反应,建立了一种高效液相色谱测定尿液中三氯乙酸的分析方法。通过正交实验及方差分析确定了界面反应中各条件无明显的相关性,考察了尿样体积、衍生试剂体积、碱浓度、反应时间及温度等参数对反应的影响,并优化了色谱分离条件。在最佳实验条件下,建立了待测组分的工作曲线,测得三氯乙酸的线性范围为0.002 0~20.0 mg/L(r=0.999 7),方法检出限(S/N=3)为0.1μg/L,样品的加标回收率为91.9%~105%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.6%。研究结果表明,利用这种界面反应可同时达到富集痕量待测组分及纯化样品的作用,有效地降低了方法的检出限,方法具有简便、快速、准确和对环境友好的特点。     

三氯乙酸沉淀法结合姜黄素法测定血红蛋白氧载体中残余硼

建立了一种三氯乙酸沉淀法结合姜黄素法测定血红蛋白氧载体中硼残余含量的方法.以血红蛋白氧载体:三氯乙酸=9:1(V/V)的比例用三氯乙酸沉淀血红蛋白氧载体中聚合血红蛋白,离心5000 g×10 min将溶液中的沉淀分离,获得游离硼化物,聚合血红蛋白沉淀引起体积的缺失由生理盐水补齐,依次加入硫酸冰乙酸混合酸、姜黄素冰乙酸溶...     

核苷研究2: 苄基糖核苷的立体选择性合成

1-(2, 3, 4, 6-O-四苄基吡喃糖基)-三氟乙酸酯或三氯乙酸酯在无水四氯化锡存在下与一些具有代表性的硅醚保护的碱基或者含氮杂环化合物反应, 合成了一系列新的苄基糖苷。对三氟乙酰氧基、三氯乙酰氧基作为新的离去基在核苷合成中的反应活性、立体选择性和反应收率进行了讨论。     

衍生化气相色谱法同时测定尿中三氯乙烯的3种氯代乙酸代谢产物

建立了以三氯化铁为催化剂,乙醇与尿中三氯乙烯的3种代谢产物(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸)乙酯衍生化的气相色谱测定方法。对乙酯衍生化温度、时间、三氯化铁用量、乙醇用量进行探讨,确定了最优化的衍生条件为4 mL尿样加入1.05 mmol三氯化铁、2 mL乙醇,90℃水浴50 min,经2 mL正己烷萃取后直接进样测定。尿中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度分别在40～2 400、20～1 000、10～500μg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 2,3种氯代乙酸在尿样中的平均加标回收率为104%、109%和106%。方法的检出限分别为4.67、1.32、0.27μg/L。该方法乙酯衍生化试剂低毒、低腐蚀性,反应条件温和,操作简便,已成功用于三氯乙烯职业暴露人群尿样中3种代谢产物的生物检测。     

三氯乙酸苯胺加合物的制备和晶体结构

制备了具有非线性光学特性的标题加合物,以蒸发法培养出无色透明的、晶形完整的单晶,该晶体在1064nm的Nd3+:YAG调Q脉冲激光束照射下,产生绿色的532nm的倍频光,其倍频光强度约是KDP的3～4倍.以X射线衍射法测定了1:1加合物的晶体结构,晶体学数据为:单斜晶系,Pc空间群,a=0.60457(16)nm,b=1.0940(3)nm,c=0.8667(2)nm,β=104.045(4)°,V=0.5561(3)nm3,Z=2,Mr=256.50,Dc=1.532g/cm3,μ=0.797mm-1,F(000)=260,R1=0.0540,wR2=0.1325.三氯乙酸与苯胺之间存在着质子的转移,二者通过分子间氢键相连接形成稳定的三维氢键网络结构.     

交联壳聚糖吸附氯乙酸和三氯乙酸的热力学研究

利用静态吸附实验方法，研究了交联壳聚糖(氨基含量为2．414mmol／g)吸附氯乙酸和三氯乙酸的热力学性质．结果发现其对低浓度的氯乙酸和三氯乙酸的吸附均属于Langmiur型吸附，随着温度的升高，对氯乙酸的吸附量逐渐减少，而对三氯乙酸的吸附量则逐渐增加．其热力学性质表明，该交联壳聚糖对氯乙酸的吸附过程是放热过程，而对三氯乙酸的吸附过程则是吸热过程．