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981.
以生漆和三氯化铁反应制备漆酚铁聚合物,用红外光谱、涂膜鲜映性仪和光泽度仪等对聚合物结构和漆膜性能进行表征.结果表明,反应温度65℃,反应时间3h,漆酚和三氯化铁物质的量比为8∶1,所生成的漆酚铁聚合物性能较好. 相似文献
982.
设计合成了具有精确分子结构的聚合物对深入了解其结构与性能之间的关系起着至关重要的作用。研究了一种合成带有三乙基硅氧侧基的环状无规共聚酯的新方法。功能性单体γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯(γ-Et3SiOεCL)和ε-己内酯(ε-CL)在环状引发剂2,2-二丁基-2-锡-1,3-二氧环庚烷(DSDOP)的作用下,进行活性开环聚合反应以制备活性环状无规共聚酯(LCP(εCLcoγEt3SiOεCL))前体,当单体完全转化后,以该活性环状前体作为大分子引发剂,引发反应性单体α-(1-丙烯酰氧乙基)-ε-己内酯(αAEεCL)进行嵌段聚合反应,合成了在活性中心附近带有不饱和双键的功能性环状嵌段共聚酯,即活性环状聚(ε-己内酯-co-γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯)-b-(α-(1-丙烯酰氧乙基)-ε-己内酯)。最后该活性环状嵌段共聚酯在紫外光照射下,反应性单体结构单元中的双键发生分子内交联反应,从而制得稳定的不含有机锡的新型环状无规共聚酯cP(εCLcoγEt3SiOεCL)(Mn,NMR=28500)。采用SEC、1H NMR以及DSC等技术手段对聚合物的结构和性能进行表征。该方法的突出特点是能够高效地合成带有功能性侧基的高相对分子质量的环状无规共聚酯。 相似文献
983.
以磁性Fe3O4负载质子化过氧钨酸盐为催化剂,在不用三氟乙酸的情况下,以双氧水为氧化剂,将2,6-二甲氧基吡嗪、2,6-二氯吡嗪和2-氯-6-甲氧基吡嗪高效地氧化为其相应的氮氧化物2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。典型条件为:底物10 mmol,CH3CN 30 mL,催化剂Fe3O4/CS/HWO 0.1 g(约0.1 mmol),60℃分5次逐滴加入30%双氧水5 mL。反应混合物溶液经萃取和柱色谱法提纯,得产物,收率一般为60%~73%。使用高斯03量化计算程序对氧化过程进行了理论计算,结果与实验数据相符。 相似文献
984.
研究并建立了洗涤用品中氮川三乙酸盐(NTA)的离子色谱测定方法。将洗涤用品样品用超纯水稀释200~500倍,置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,样品提取液依次过尼龙滤膜和OnGuardII RP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11阴离子交换色谱柱分离,以KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.02~10μg/mL,相关系数为0.9998,对氮川三乙酸盐定量限为20 mg/kg,液类洗涤用品在低、中、高3种加标水平的回收率为90.9%~103.2%,相对标准偏差为1.9%~4.1%;粉类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为89.3%~105.1%,相对标准偏差为4.1%~6.7%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为96.9%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~4.2%。 相似文献
985.
基于含有氨基类物质对三联吡啶钌电化学发光的促进作用,建立了直接测定组胺的电化学发光方法。通过MWCNT/ZnO/Nafion复合物膜修饰玻碳电极(GC)固定三联吡啶钌,研究了此工作电极在组胺溶液中的ECL发光行为。在最优的实验条件下,组胺质量浓度在1.0~1.0×104ng/mL范围内时其对数值与电化学发光信号呈良好的线性关系(R2=0.9968),检出限为0.64 ng/mL,组胺的加标回收率为96%~103%,RSD为2.7%。 相似文献
986.
基于具有"反应器颗粒技术(RGT)"特征的Ziegler-Natta/茂金属复合催化剂(MgCl2/TiCl4/racEt(Ind)2ZrCl2),以三乙基铝(AlEt3,TEA)和烷基铝氧烷(MAO)分别作为Ti和Zr 2种催化剂组分的助催化剂,利用TEA对茂金属Zr中心在丙烯均聚反应中的阻聚作用,以及乙烯对"失活"中心的活性复原,实现了复合催化剂中茂金属Zr中心在聚丙烯催化合金(丙烯均聚+乙烯/丙烯共聚)过程中的"可逆失活".基于这种方法,以MgCl2/TiCl4/rac-Et(Ind)2ZrCl2为催化剂,TEA/MAO为助催化剂,通过一步法(催化剂和助催化剂一次加入)制备了新型聚丙烯催化合金,聚丙烯基体(PP)选择性地由Ti金属中心生成,而乙丙共聚物(EPR)则有相当大的比例由茂金属Zr中心生成.与完全由Ziegler-Natta催化剂所产生的聚丙烯催化合金相比,新型合金中的EPR共聚序列结构更加无规,同时EPR保持在PP基体中均匀分散. 相似文献
987.
有机-无机杂化高分子絮凝剂PAC-PDMDAAC的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以过硫酸铵为引发剂,以乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA)为助剂合成了新型有机-无机杂化高分子絮凝剂聚合氯化铝-聚二甲基二烯丙基氯化铵(PAC-PDMDAAC).实验考查了DMDAAC单体质量分数、引发剂用量、反应温度以及反应时间对杂化絮凝剂合成的影响.结果表明杂化高分子絮凝剂的最佳合成条件为单体质量分数30%,引发剂质量分数0.7%,反应温度60℃,反应时间5 h.傅里叶红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)以及扫描电镜(SEM)测试结果表明,杂化聚合物PDMDAAC链端有—SO42-离子存在,其与带正电荷的羟基铝粒子以离子键形式键合.扫描电镜结果显示杂化絮凝剂具有更大的比表面积,易于发挥吸附架桥作用.采用Al-Ferron逐时络合比色法研究絮凝剂中Al形态,结果表明杂化絮凝剂中Alc部分,即不与Ferron发生络合反应的高聚物明显增多.由PAC、复配型PAC-PDMDAAC和杂化型PAC-PDMDAAC絮凝剂分别处理腐植酸-高岭土模拟水样和长江水,结果表明杂化型絮凝剂在浊度和UV254的去除率上优于其它二者. 相似文献
988.
989.
采用高温热解聚苯胺修饰的氧化石墨烯(PANI-GO),得到了氮掺杂的还原氧化石墨烯碳材料(N-RGO),以其负载Pt制备了Pt/N-RGO纳米结构电催化剂.采用透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)谱及拉曼光谱等技术对N-RGO和Pt/N-RGO的形貌及结构进行了表征,用循环伏安、计时电流等电化学技术研究了Pt/N-RGO电极催化剂对CO溶出反应和甲醇电氧化反应的催化性能.结果表明:高温热解PANIGO可同时实现GO的还原及其氮掺杂的过程,氮掺杂引起还原氧化石墨烯碳材料表面缺陷结构和导电性的增加;与相应的未掺杂氮样品Pt/RGO相比较,Pt/N-RGO样品上Pt颗粒的分散更均匀,显示出更强的抗CO毒化能力和更高的甲醇电氧化催化活性及稳定性. 相似文献
990.
以三价铁盐为铁源,采用多元醇还原法在低温下制备出了具有不同长径比的棒状LiFePO4材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、循环伏安(CV)、交流阻抗谱(EIS)和恒电流充放电测试等手段分析了不同回流反应时间下制备出的前驱体和最终的LiFePO4/C样品.结果表明:回流反应时间对LiFePO4的形貌和特性有明显的影响.通过把回流反应时间从4 h延长至16 h,材料的形貌由不规则的短棒状颗粒变为规则的长棒状颗粒,且棒的直径明显变小.当回流反应时间为10 h时,样品复合了多种形貌,有利于电子的传输,在低倍率下具有优秀的性能,0.1C放电比容量为163 mAh g-1;当回流反应时间为16 h时,样品具有最大的长径比,有利于锂离子的扩散,在高倍率下具有良好的性能,1C、3C、5C、10C、20C倍率下放电比容量分别为135、125、118、110、98 mAh g-1,循环性能良好,几乎无衰减. 相似文献