四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚

基于四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶吸附剂（NC-Si）,构建了固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法。考察并获得了固相萃取和液相色谱分离的优化条件：将样品溶液pH调至5,以5 mL/min上样,经自制固相萃取柱净化,2 mL氨水-甲醇（2：98,v/v）洗脱;在C8柱上以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。4种目标分析物的检出限（LOD,S/N=3）为0.03~0.3 μg/L,定量限（LOQ,S/N=10）为0.1~1.0 μg/L;加标回收率为75.5%~104.2%,相对标准偏差（RSD,n=5）小于6.3%。该方法准确、可靠,可用于河水中硝基苯酚及己烯雌酚的灵敏检测。     

两个2-取代-4,6-二吡啶基-1,3,5-三嗪桥联的双核钌配合物的晶体结构、光谱和电化学性质

合成并表征了2个基于2-取代-4,6-二吡啶基-1,3,5-三嗪的双核钌配合物,[Ru₂（OBPT）（bpy）₄]（PF₆）₃·3H₂O·0.5CH₃CH₂OH（1）和[Ru₂（HABPT）（bpy）₄]（PF₆）₄·0.5H₂O（2）,其中bpy=2,2''-联吡啶,HOBPT=2-羟基-4,6-（2-吡啶基）-1,3,5-三嗪,HABPT=2-氨基-4,6-（2-吡啶基）-1,3,5-三嗪。分析了2个配合物的单晶结构,其中,1是单斜晶系C2/c空间群,属于外消旋-（ΔΔ）型;2属于正交晶系Pca2₁空间群,属于内消旋-（ΔΛ）型。单晶结构表明1中的配体HOBPT是脱质子的,而2中的HABPT没有脱质子。2个配合物的电化学和光谱性质呈现明显的不同,所有数据均表明配合物中2个金属中心间存在电子耦合。     

荧光光谱法研究瓜环与苯胺类化合物的包结作用

用荧光光谱法研究了多种聚合度的瓜环与苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺的相互作用.结果表明,八元瓜环能与上述苯胺类化合物形成作用质量比为1:2的配合物;七元瓜环与苯胺、邻苯二胺、对苯二胺形成作用质量比为1:1的配合物;六元瓜环与苯胺、对苯二胺形成作用质量比为1:1的配合物.测定并计算出各配合物的稳定常数,同时对各体系的...     

磺酸功能化纳米γ-Al2O3催化下合成硫醚类化合物

在磺酸功能化纳米γ-Al2O3催化下,以硫醇或硫酚和醇类化合物为原料,在室温、无溶剂条件下,高收率地实现了一系列硫醚类化合物的合成,产物结构经1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征.     

鸢尾属植物的化学成分及其生物活性

鸢尾属的许多植物在世界很多地方都有悠久的药用历史,用于治疗癌症、炎症、细菌和病毒感染等多种疾病.该属植物中含有丰富的次生代谢产物,主要分为黄酮类、三萜类、苯醌类和二苯乙烯类化合物.黄酮类化合物作为该属的主要成分已有很多报道.现对近30年来从21种鸢尾属植物中分离得到的65种三萜类化合物,包括结构特殊的鸢尾醛类三萜,21种苯醌类化合物和9种二苯乙烯类化合物的来源,结构进行了分类归纳整理,探讨了鸢尾醛类三萜可能的生源途径及其相互关系.并对这三类化合物的抗癌、抗疟疾、激素拮抗剂、抗氧化、酶抑制剂、抗溃疡等生物活性进行了综述.     

液液萃取-气相色谱法测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

取一次性塑料杯中盛装液(200mL),用三氯甲烷(10mL)萃取3次,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱仪分析。用SE-54色谱柱,采用程序升温方式进行分离,用火焰离子化检测器测定。5种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.50～50.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.01mg.L-1之间。结果表明:盛装不同的对象,邻苯二甲酸酯的溶出量不同,以盛装可乐和苏打水时溶出量较高;以水作为盛装液时,通过正交试验得出,水温100℃,盛装40min时,一次性塑料水杯中邻苯二甲酸酯的溶出量最大。     

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸酯类化合物

提出了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯等5种丙烯酸酯类化合物含量的方法。分别选择70℃及20 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.32μm）分离,氢火焰离子化检测器测定。5种丙烯酸酯类化合物在9 min内能完全分离。5种丙烯酸酯类化合物的质量分数在20.0～2000μg·kg^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在2.0～10.0μg·kg^-1之间。方法用于土壤和沉积物样品分析,加标回收率在86.8%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%～5.4%之间。     

苯乙烯三嗪衍生物的合成及在重金属离子识别中的应用

合成了2,4-二(2-噻吩乙烯基)-6-(4′-N,N-二甲氨基苯乙烯基)-1,3,5-均三嗪(2)并鉴定了其结构。在乙腈-水混合介质中,化合物2在355和416 nm处呈现双吸收峰,加入Cu2+,Hg2+和Fe3+后,均在520 nm附近形成新的吸收峰。化合物2与Cu2+、Hg2+和Fe3+均形成1∶1型配合物,其结合常数分别为1.9×105L·mol-1,6.6×103L·mol-1,2.7×103L·mol-1。对照化合物4与金属离子的光谱响应与化合物2相似,仅吸收峰的位置不同。因此,可认为化合物2和4中三嗪环中的N和噻吩环中的S与Cu2+、Hg2+和Fe3+共同配位形成了稳定的金属配合物。     

以三嗪衍生物及对苯二甲酸为配体的四个配合物的合成、表征及性质研究

通过水热合成法,合成了4个配位聚合物：[Mn（H₂O）（PTZDA）（BDC）]_n（1）、[Co（H₂O）（PTZDA）（BDC）]_n（2）、[Zn（H₂O）（PTZDA）（BDC）]_n（3）、[Cd（H₂O）（PTZDA）（BDC）]_n（4）（PTZDA=2,4-二氨基-6-（2'-吡啶）-均三嗪,H₂BDC=对苯二甲酸）,并分别用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、差热分析和X-射线粉末衍射表征了这4个配合物。晶体结构分析表明,在配合物1~4中,配体PTZDA与中心金属离子螯合配位,金属离子通过配体BDC^2-连结成一维链状结构,一维链之间通过氢键作用连接成三维超分子结构。磁性和荧光分析表明,配合物1和2具有非常弱的反铁磁作用;配合物3和4的荧光均为配体发光。     

混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜(0.22μm,尼龙)过滤后,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/L,定量下限(S/N=10)为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。