含非交换氘的四唑-锌配合物

The solvothermal reaction (D₂O) of 2,6-dideuterium-4-cyanopyridine with ZnCl₂ in the presence of NaN₃ offers a novel complex Zn(OD)(C₆H₂D₂N₄) (1) in which Zn has a distorted tetrahedron composed of two N atoms from one tetrazoyl group and pyridyl group and two O atoms from two deuteratohydroxy OD groups. Crystal data for 1: Pbcn, a=1.456 8(5) nm, b=0.659 2(2) nm, c=1.645 3(5) nm, α=90°, β=90°, γ=90°, V=1.580 0(9) nm³, Z=8, M=231.54, D_c=2.236 Mg·m^-3, μ=3.070 mm^-1, R₁=0.043 4, wR₂=0.120 6, S=1.029. CCDC: 660629.     

苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析

本文提出了人体内苯、甲苯和二甲苯的代谢产物苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析法,讨论了其保留机制和样品预处理技术.以ODS为固定相,甲醇-水-醋酸为流动相时可实现良好分离.方法回收率为97.3%,相对标准偏差为1.02%.提出的方法可用于尿样分析,适用于临床与职业病防治的监测分析.     

溶液中(RC2R')Co(CO)(PR″3)2的配体PR″3之间的交换作用——三跳动力学模型

本文成功地运用了三跳动力学模型,通过相关函数和超精细分裂常数的关系, 推出了电子自旋共振波谱的线宽与基本线宽T_(2,0)~(-1)、溶液中各种异构体的超精细分裂常数、配体的交换寿命等之间的关系。求出了在290 K温度下(Ph_2C_2)Co(CO)[P(OEt)_3]_2的THF溶渡中P(OEt)_3配体的交换寿命是5.6×10~(-11)秒。     

两个闭式十一顶钌硼烷簇合物[(PPh3)(p-BrC6H4CO2)2RuB10H8]和[(PPh3)2Ru(p-BrC6H4CO2)(PPh3)RuB10H9]的合成与晶体结构

[RuCl₂(PPh₃)₃],B₁₀H₁₀^2-与p-BrC₆H₄COOH在CH₂Cl₂中回流, 得到两个闭式十一顶钌十硼烷簇合物: [(PPh₃)(p-BrC₆H₄CO₂)₂RuB₁₀H₈] (1) 和 [(PPh₃)₂Ru(PPh₃)(p-BrC₆H₄CO₂)RuB₁₀H₉] (2), 并进行了元素分析、红外光谱、¹H核磁共振谱、¹³C核磁共振谱、X-射线单晶衍射表征. 簇合物1属于单斜晶系，空间群为C2/c, a = 2.569(4) nm, b=1.546(2) nm, c=1.927(3) nm, β=95.11(2)°, Z=8, V=7.622(21) nm³, D_c=1.533 Mg/m³, F(000)=3472, S=1.009, R=0.0418, wR=0.0775; 簇合物2属于三斜晶系, 空间群为P-1, a = 1.3142(3) nm, b=1.3761(3) nm, c=1.8503(4) nm, α=90.445(4)°, β=105.950(4)°, g=108.980(4)°, Z=2, V=3.0251(12) nm³, D_c=1.434Mg/m³, F(000)=1316, S=1.007, R=0.0464, wR=0.1175. 单晶结构分析表明, 两个簇合物的中心都具有一个闭式1:2:4:2:2堆砌结构的十一顶{RuB₁₀}金属硼烷骨架, 硼笼开口处具有船式构象的环状的六个硼原子对Ru(1)原子呈h⁶船式配位. 在簇合物1中, 钌原子有三个簇外配体, 一个三苯基膦, 两个对溴苯甲酸根. 对溴苯甲酸根上另外的两个氧原子分别取代了B(2)和B(3)上的氢原子, 从而在簇合物的两侧形成两个对称的Ru-O-C-O-B五员环. 簇合物2是一个双金属钌硼烷簇合物, Ru(2)通过一个Ru-Ru键和两个{RuH_mB}桥键与簇合物中心{RuB₁₀}相连, 从而在簇外形成了一个变形的Ru(1)-Ru(2)-B(3)-B(6)四面体结构.     

结晶／结晶共混体系聚苯硫酸／聚醚醚酮中聚醚醚酮组分的结晶熔融行为──熔融温度的影响

结晶／结晶共混体系聚苯硫酸／聚醚醚酮中聚醚醚酮组分的结晶熔融行为──熔融温度的影响麦堪成，许家瑞，梅震，曾汉民（中山大学材料科学研究所，广州，５１０２７５）关键词聚醚醚酮，聚苯硫醚，结晶／结晶共混物，结晶熔融行为近年来，高性能聚合物共混物如聚砜（ＰＳ...     

麝香草的新单萜配糖物的分离与合成

从麝香草(Thymus vulgaris L)的甲醇萃取物中分离出三个单萜配糖物. 用核磁共振光谱确定了它们的结构为对伞花-9-基-β-D-葡糖苷(1), 5-β-D-葡糖苷百里氢醌(2)和2-β-D-葡糖苷百里氢醌(3). 其中1是新化合物, 用以对伞花-9-醇为原料的对映体选择性合成方法确定了化合物1的8位的立体化学为R型.     

Synthesis and Structural Characterization of Gd（Ⅱ） Coordination Polymer [Gd2（μ-phth）3（b-pd）（H2O）5]n

1 INTRODUCTION The polymeric metal complexes with extended structures are of great interest because of their useful chemical or physical properties[1]. Due to the noti- ceable fact that the aromatic polycarboxylate can provide versatile coordination mode and the non- coplanar structure of carboxylate groups and benze- ne rings, a lot of efforts in this field have been parti- cularly directed to the preparation of aromatic poly- carboxylate (such as phthalate, terephthalate and isophthalat…     

ATMP(氨基三甲叉膦酸)及其顺磁性Co(Ⅱ)配合物的核磁共振研究

本文用¹H、³¹P和¹³C核磁共振谱研究了ATMP(氨基三甲叉膦酸,以简式H₆L表示)及其顺磁性Co(Ⅱ)配合物。测定了不同C_co/C_ATMP摩尔比在不同pH值下的各向同性位移。定性地讨论顺磁性Co(Ⅱ)配合物在不同pH条件下的组成、电荷和空间构型变化对化学位移的影响。运用快速交换反应中化学位移与配合物浓度的关系,确定不同pH下的条件稳定常数。     

Synthesis,X—Ray Structure and Characterization of a Triruthenium Cluster Complex Ru^Ⅲ3（μ3—O）（μ—CH3COO）6（py）2Cl with Four Steps One—electron Redox Processes

The synthesis and crystal structure of oxo-centered carboxylate-bridge trinuclear ruthenium complex,Ru3O(CH3OO)6(py)2Cl(py=pyridine)(1),are reported herein.The complex 1 has been characterized by IR,cyclic voltammetry (CV),UV-Vis and X-ray crystal analysis.The complex 1 in 0.1 mol/L (n-C4H9)4HPF6-CH2Cl2 solution at room temperature shows four oneelectron redox processes at E1/2=-1.38,1.20,-0.17 and 1.07V vs. Ag/AgCl.     

低聚壳聚糖及其金属配合物的抗O·-2活性研究

以NBT/VB2/蛋氨酸为O*-2产生、检测体系,对自制低聚壳聚糖及其金属配合物进行了抗O*-2活性研究,结果显示低聚壳聚糖及其金属配合物对O*-2均具有明显的清除活性.质量浓度为0.5×10-2 g/mL时,壳聚糖对O*-2的清除率达80.3%,其与氯化镧、醋酸铜、醋酸钴的配合物对O*-2的清除率分别为98.9%、84.1%、78.4%;相同条件下,高分子壳聚糖和单糖对O*-2没有明显的清除作用,清除率仅为13%、9.5%.随着样品质量浓度降低,低聚壳聚糖及其金属配合物的清除活性逐渐下降.