FTIR STUDIES ON THE MODEL POLYURETHANE HARD SEGMENTS BASED ON A NEW WATERBORNE CHAIN EXTENDER DIMETHYLOL BUTANOIC ACID （DMBA）

Three model polyurethane hard segments based on dimethylol butanoic acid (DMBA) and 1,6-hexane diisocyanate (HDI), toluene diisocyanate (TDI) and 4,4‘-diphenylmethane diisocyanate (MDI) were prepared by the solution method.Fourier Infrared (FTIR) spectroscopy was employed to study the H-bonds in these model polyurethanes. The model polyurethane hard segment prepared from HDI and 1,4-butanodiol (BDO) was used for comparison. It was found that the incorporation of the pendent carboxyl through DMBA into the model hard segments weakens the original NH…O=C H-bond but gives more H-bond patterns based on the two H-bond donors, urethane NH and carboxylic OH. The carboxylic dimer is one of the main H-bond types and is stronger than another main H-bond type NH…O=C. In addition, the H-bond in aromatic model hard segments is stronger than that of aliphatic hard segments. The appearance of the free C:O and the fact that almost all N-H is H-bonded suggest that there possibly exist either the third H-bond acceptor or the H-bond formed by one acceptor with two donors.     

光纤化学传感芘丁酸—烷胺玻璃键合试剂相的合成,性能及乙醇中芦？…

本文研制的芘丁酸 -烷胺玻璃键合试剂相以玻璃为固相支持剂 ,经硅烷化 ,以二环己基碳二亚胺为缩合剂 ,吡啶为催化剂与芘丁酸共价键合 ,用红外光谱、荧光光谱、热重分析和化学分解法加以确认。得到的试剂相在有机溶剂和 p H4.0 0～ 8.0 0水溶液中均稳定 ,探针不泄漏。用于测定乙醇中的芦丁 ,在 2 .1 4～ 2 1 .4μg· m L- 1浓度范围内与 F0 /F成线性 ,检出限为 1 .0 μg· m L- 1,方法的平均回收率为 98.7%± 3.4% ,日内、日间精密度为2 .4～ 6.1 %。     

Cu（BF4）2，Cu（C3H7C00）2与双（二苯膦基）烷烃配体形成配位化合物的红外光谱

用红外光谱法对二苯基膦系列配体及其分别与Cu(BF4)2和Cu(C3H7C00)2形成的系列配位化合物进行了研究，讨论了谱带的归属和Cu(I)配合物形成前后相关谱带的变化规律，并参照元素分析、X—射线粉末衍射分析和热重分析的结果，讨论了所形成配位化合物的可能的结构模式。     

配合物[Zn(PSA)2(H2O)2]的合成及其晶体结构研究

合成了配合物单晶[Zn(PSA)2(H2O)2],其中PSA-为4-苯基丁酸根.配合物为单斜晶系,Cc空间群,a=3.8340(11)nm,b=0.51865(15)nm,c=1.0734(3)nm.a=90°,β=103.064(4).,r=90°,C20H26O6Zn.Mr=427.79,Z=4,V=2.0791(10)nm3,D=1.212g/cm3,F(000)=900,-46≤h≤43,-4≤k≤6,-13≤l≤13,R1=0.0780,wR2=0.2029.PSA-以两个氧原子与中心离子Zn(Ⅱ)离子形成四元螯合环,PSA与PSA反式构型.配合物分子之间存在氢键弱相互作用.     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+催化合成丁酸异戊酯

丁酸异戊酯是无色至淡黄色透明油状液体,有近似生梨和香蕉香甜气。天然品存在于椰子油、可可豆、苹果、香蕉、葡萄、草莓等中,是我国ＧＢ２７６０－８６规定允许使用的食用香料,主要用以配制香蕉、菠萝、杏、樱桃和杂锦水果等型香精;也可用作提取天然香料的溶剂、乙酸纤维素的溶剂及增塑剂。通常它是在硫酸催化下由丁酸和异戊醉酯化反应而得［１,２］,反应时间长,副反应多,对设备腐蚀严重,废水排放量大,后处理工艺复杂。为此,本实验选用稀土固体超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ２／Ｌａ３＋作为催化剂进行某些酸与异戊醇的酯化反应。 …     

氯代酸气相热消除反应的理论研究

应用半经验分子轨道ＡＭ１法，辅以Ｂｅｒｎｙ梯度优化法对３－氯丙酸和２－氯丁酸在气相中的热消除反应进行了理论研究。计算结果表明：（１）３－氯丙酸在气相中的热消除反应可以通过六元环过渡态机理和四元环过渡态机平行进行得到产物；（２）２－氯丁酸的热消除则可以通过五元环过渡态机理和四元环过渡态机理平行进行；（３）对３－氯丙酸的热消除反应，以了环过渡态进行反应的活化势垒较低，而２－氯丁酸的热消除反应则是五元环     

硫酸氢钠催化合成丁酸异戊酯

丁酸异戊酯有类似梨的水果香气 ,广泛应用于溶剂、日用香精和食用香精中[1,2 ] .目前 ,工业上主要采用硫酸催化丁酸和异戊醇酯化法来合成[3] ,为克服硫酸催化法的缺点 ,改善合成环境 ,人们曾研究过采用结晶氯化铁、超强酸及杂多酸等催化合成丁酸异戊酯[4～ 6] ,然而结晶氯化铁很易吸潮、难于保管和准确使用 ,超强酸和杂多酸需要制备 ,成本较高 .本文选用的硫酸氢钠 (ＮａＨＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ)是一种价廉易得的无机酸性晶体 ,易保管且使用方便 ,催化效果好 ,同时它又不溶于有机反应体系 ,具有一定的重复使用性能 ,至今未见用ＮａＨＳＯ4 ·Ｈ2 …     

丁酸壳聚糖液晶的织构研究

用偏光显微镜研究了一种新的液晶高分子－丁酸壳聚糖液晶的织构。丁酸壳聚糖能溶于十多种溶剂中形成胆甾型液晶相。指纹状织构是主要织构，此外还观察到鲜偏振场织构、滴状织构、平面织构和条带织构等，与纤维素衍生物的液晶态结构很相似。     

稀土吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸配合物的合成、表征及成键特性研究

在乙醇水溶液体系中合成了8种新的稀土吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸配合物,其通式为Ln(lA)₃·2H₂O和Ln(IB)₃·2H₂O(Ln=La,Nd,Sm,Er;IA=C₁₀H₈NO₂;IB=C₁₂H₁₂NO₂)。用元素分析、电导测定、电子吸收光谱、红外光谱、X光电子能谱和热重-差热分析确定了配合物的组成和成键特性。     

2,2-二甲基丁酸的质谱鉴定

采用所相色谱－质谱联用法（ＧＣ－ＭＳ）首次分离鉴定了新合成的２,２－二甲基丁酸合成液,共分离出６个组分,经质谱裂解机理研究,鉴定出里面确含２,２－二甲基丁酸。并对２,２－二甲基丁酸、２,３－二甲基丁酸３,３－二甲基丁酸等结构异构体质 碎裂机理进行了比较。