首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   4554篇
  免费   256篇
  国内免费   3854篇
化学   7674篇
晶体学   58篇
力学   53篇
综合类   194篇
数学   8篇
物理学   677篇
  2024年   35篇
  2023年   141篇
  2022年   162篇
  2021年   155篇
  2020年   152篇
  2019年   158篇
  2018年   110篇
  2017年   145篇
  2016年   158篇
  2015年   151篇
  2014年   356篇
  2013年   280篇
  2012年   301篇
  2011年   310篇
  2010年   296篇
  2009年   363篇
  2008年   421篇
  2007年   348篇
  2006年   377篇
  2005年   353篇
  2004年   358篇
  2003年   382篇
  2002年   322篇
  2001年   307篇
  2000年   236篇
  1999年   205篇
  1998年   214篇
  1997年   253篇
  1996年   206篇
  1995年   229篇
  1994年   201篇
  1993年   141篇
  1992年   147篇
  1991年   166篇
  1990年   123篇
  1989年   137篇
  1988年   87篇
  1987年   52篇
  1986年   39篇
  1985年   41篇
  1984年   19篇
  1983年   17篇
  1982年   5篇
  1981年   1篇
  1980年   2篇
  1979年   2篇
排序方式: 共有8664条查询结果,搜索用时 15 毫秒
131.
N-茄呢基胺类糖酯化合物的合成及生理活性   总被引:4,自引:0,他引:4  
赵瑾  刘蕾  宋金勇  王超杰 《有机化学》2004,24(12):1601-1605
在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下,将化合物2-N-茄呢基胺基苯甲酸(3)和N-茄呢基己二酰胺酸(6)分别与O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖、O-乙酰基溴代乳糖和O-乙酰基溴代麦芽糖反应制得对应的糖酯4a~4d和7a~7d,由元素分析,IR,1H NMR和MS确证了8个新化合物的结构,并对其中6个化合物(4a,4d和7a~7d)在三种癌细胞模型上进行了一些初步体外生理活性的测试.  相似文献   
132.
TiSiW12O40/TiO2催化合成苹果酯   总被引:33,自引:0,他引:33  
以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,探讨TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂肜量,反应时间诸因素对产品收率的影响,实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苹果酯的收率可达84.1%。  相似文献   
133.
Dong  Yu  ZHAO  Sheng  Hua  YANG 《中国化学快报》2003,14(2):155-158
An inclusion complex of β-cyclodextrin with andrographolide (Andro) was prepared by using a convenient method of microwave irradiation.The structure of the inclusion complex was determined by the ^1H NMR,2D NMR spectroscopy as well as the elemental analysis.  相似文献   
134.
相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究   总被引:5,自引:1,他引:5  
对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的UVB防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Claisen Schmidt缩合反应制得[3] ,但由于催化剂KOH处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (PEG)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1 实验部分1 .1 仪器与试剂BIO RAPFT45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Brurer AM 30 0超导核磁共振仪 (溶剂DC Cl3) ;MAT/44S ,GC MS型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂…  相似文献   
135.
龚波林  耿信笃 《分析化学》2003,31(8):923-927
采用一步种子溶胀聚合法制备了颗粒呈单分散的交联聚甲基丙烯酸环氧丙南树脂,对其环氧基的组成比进行了表征,并以氨基葡萄糖为配基,首次制备了纯化粗品伴刀豆球蛋白-A(Ⅲ)(Con-A,Ⅲ)的聚合物基质的高效亲合色谱柱。配基在树脂上的键合量为8.2mg/g,对纯化后的Con-A(Ⅲ)的吸附量为13.4mg/g。使用该亲合色谱介质成功地从粗品Con-A中快速纯化了Con-A,电泳分析显示为一个主要的谱带,纯度从15%提高到95%。  相似文献   
136.
阳、阴、非离子表面活性剂胶束对酯碱性水解的影响   总被引:13,自引:0,他引:13  
应用紫外分光光度法和热动力学方法研究了芳香酸酯和正脂肪酸酯在表面活性剂DTAB、TTAB、CTAB、SDS、Brij35、TritonX-100胶束中的碱性水解反应。阳、阴、非离子表面活性剂胶束对酯的碱性水解均有禁阻作用。讨论了胶束对酯碱性水解禁阻作用的原因。  相似文献   
137.
超分子结构二氟尼柳插层镁铝水滑石的合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用离子交换和共沉淀两种不同方法将二氟尼柳插入镁铝水滑石层间,得到一种新型的有机-无机层状复合材料。通过X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析和热重-差热等手段对材料进行了表征。结果表明,离子交换法和共沉淀法成功地将二氟尼柳插入水滑石,得到的材料层状结构完整、晶相单一,且层间距均大于二氟尼柳分子尺寸,扩大为1.81~2.14 nm;二氟尼柳插入后,复合水滑石材料的热稳定性大幅度提高。客体二氟尼柳与主体层板之间存在超分子作用力,二氟尼柳分子的羧基与水滑石层板之间相互作用,以双层倾斜交替地排列于层板之间。此外,根据其超分子作用力建立了二氟尼柳插层镁铝水滑石的超分子结构模型。  相似文献   
138.
赵莉  朱国念  姜忠涛 《分析化学》2003,31(2):163-166
研究并建立了氰氟草酯及其 4种代谢物在稻田水、土壤及稻株中的残留分析方法。在同一色谱分析条件下 ,同时检测 5种化合物 ,样品前处理过程简单 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。氰氟草酯及 4种代谢物在上述样品中的最低检知浓度在 0 .0 2~ 0 .0 0 4mg kg之间 ,方法的添加回收率(0 .0 1~ 5mg kg)在 80 .2 %~ 1 0 1 .2 %之间  相似文献   
139.
用傅里叶变换红外分光光度计测定不同条件下退火处理的聚对苯二甲酸乙二酯膜的谱图, 用谱带分离技术对归属于反式构象的1340cm^-^1谱带进行阻尼最小两乘分峰处理, 结合属左右式构象贡献的1454cm^-^1谱带, 用线性回归分析的方法获得晶区反式构象、非晶区反式构象、非晶区左右式构象的百分含量。  相似文献   
140.
研究了以无水乙腈为溶剂,通过芳酰异硫氰酸酯与磺胺嘧啶的加成反应合成12个新的1-芳酰基-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲、生物测试指出化合物对大肠杆菌、枯草杆菌、变型杆菌有很强的抑制作用.此外,1-苯酰基-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲和1-(P-氯代苯酰基 )-3-(4-苯磺酰胺嘧啶)硫脲对金黄色葡萄球菌也有很强的抑制作用.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号