老试剂新应用的研究及发展动态

当前国外分析化学家大多持下述观点 :有机分析试剂本身的研究以及新品种的研发已接近极限 ,难以获得突破性的进展。所推出的新试剂大多新在关系不大的次要结构上 ,而在关键的反应功能基团方面则往往原封不动 ,所以只能说是新花色 ,而不是新品种。分析性能因而也大同小异 ,很难将现有老试剂淘汰 ,很少能从实验室走向市场。因此 ,发掘现有试剂的潜力 ,扩展其用途就成为一种值得注意的趋势。现将国外这方面的研究动态介绍如下。1　丁二酮肟的新应用如用溶胶 凝胶技术制备微孔径的多孔性氧化硅 ,再将丁二酮肟掺杂于其中 ,则可作固体微萃取剂使…     

PVC-丁二酮肟复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯

以包夹有丁二酮肟的PVC膜粘附在717强碱性阴离子交换树脂上为固定相,萃取色谱法分离富集矿样中的微量钯,以10％乙二胺-2％氢氧化钠溶液洗脱,用原子吸收光谱法测定。方法回收率在92．49,5～98．9％之间。     

修饰铋盘电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

研究了利用丁二酮肟修饰铋电极测定钴的吸附伏安分析方法。在0.4 mol/L NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=9.0)中,Co(Ⅱ)与铋盘电极表面修饰的丁二酮肟形成螯合物。并于-1.20 V附近产生一个灵敏的还原峰。富集时间分别为60 s和280 s时,峰电流与钴的质量浓度在0.01~25μg/mL和0.002~2μg/mL范围内呈线性关系。该还原峰与采用汞电极时的峰形相似、电位相近、灵敏度相当。优化了实验条件,拟订了样品分析的步骤,利用该法测定了合金、维生素B12针剂样品中的微量钴。     

酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中镍

镍钴铝三元氢氧化物中Ni质量分数为45%~60%、Al为0.5%~1.5%,丁二酮肟沉淀镍的pH条件下,Al3+会水解沉淀而干扰测定。试验对丁二酮肟重量法进行改进,采用酒石酸作为Al的掩蔽剂,从而建立了酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中Ni含量的方法。试验评价了Al对丁二酮肟重量法测Ni的干扰,并确定了酒石酸的最佳掩蔽用量,测定实际样品801505型镍钴锰三元氢氧化物（Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2）和851005型镍钴锰三元氢氧化物（Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2）的RSD（n=11）分别为0.24%、0.31%,加标回收率分别为100.20%、99.68%,且测定值与ICP-AES基本一致。     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的研究

探讨了丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的可行性。样品经酸完全溶解,镍在氨性介质且有氧化剂（碘）存在时与丁二酮肟显色,测定吸光度结合标准加入法绘制校准曲线,从而直接测定镍含量。样品镍含量的平均值为63.3%,相对标准差为3.6%,加标回收率为91.97%—109.5%。丁二酮肟光度法可直接测定镍铬烤瓷合金中的镍,该方法简便、快速、结果可靠。     

萘相分光光度法测定微量钯

本文研究了钯－丁二酮肟（DMG）－萘固相分光光度法，探讨了体系的最佳实验条件，钯量在每50mL0-80ug范围内服从耳定律，本法将分离，富集，显色，测定结合起来，选择性好，灵敏度比液相光度法高。     

丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍

用丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍。在碱性介质中并有氧化剂存在下，加入EDTA阻碍铜与丁二酮肟生成暗蓝色络合物，从而消除了铜对镍的干扰，使镍离子与丁二酮肟充分反应生成可溶性酒红色络合物，然后用光度法测定镍含量。该方法简便易行，用于Al-Ni10-Cu20合金中镍的测定，结果较准确。     

丁二酮肟快速光度法测定不锈钢中的镍

建立测定不锈钢中镍的丁二酮肟快速光度法。镍的浓度在0.5-1.1mg/50mL吸光度呈线性关系，测定结果的相对标准差为0.48%-0.96%。该方法简便、快速，节约试剂，测定结果准确。