氟化物熔盐中铀离子的电化学行为研究

采用循环伏安法和计时电位法研究了1073K下U4+在LiF-NaF熔盐中的电化学还原机理。结果表明,U4+在氟化物熔盐中的还原分为2步,分析了各步的反应电子数,确定U4+还原过程为U4++e=U3+,U3++3e=U;循环伏安曲线中2个还原峰的峰电位并不随扫速增大而显著负移,峰电流与扫速的平方根呈良好的线性关系,说明这2个还原过程均为扩散控制且是可逆反应;计算得到了1073K下U4+在LiF-NaF中的扩散系数为DU(IV)=2.58×10-5cm2/s。     

氨基乙酸金属配合物稳定常数测定实验的改进

通过改用自动电位滴定仪在氮气保护和恒温条件下准确地对氨基乙酸-硝酸铜体系进行滴定和数据拟合,正确掌握有机酸碱离解常数和金属配合物稳定常数测定的科学方法。     

极低放射性废物填埋场土壤理化指标的测定

如何安全、经济、妥善地处理和处置核废物,成为核工业可持续发展所面临的重要问题之一[1~4]。目前,退役过程中产生的极低放废物的常用处置方法是就近选址进行填埋处置。那么填埋场场址地段的地球化学特征直接决定填埋场的安全性、可靠性[5]。以铀为例,在酸性条件下以UO22 形式存在,而pH值大于7时,会形成U2O52 ,UO2(OH)2,UO2(OH) 等水解聚合产物,使得铀既有吸附和交换作用,又有沉淀作用,会加速U的吸附[6,7]。同样,核素的化学形态同样也会受到氧化还原反应的影响。因此,查明极低放废物填埋场场址地段土壤理化性质,可为了解核素在土壤介…     

计算滴定分析法的分类及其进展

提出了将计算滴定分析法分为控制体积滴定法和控制电位滴定法两个大类的观点。控制体积滴定法包括线性滴定法、单点滴定法及双点滴定法;控制电位滴定法包括控制单电位滴定法和控制多电位滴定法。本文介绍了两类计算滴定分析法的基本原理、方法特点、相互联系、引起误差的原因及其最新进展。     

电沉积制备金属超细Cu粉的研究

探讨了超细铜粉电沉积制备过程中阴极电流密度对粉体粒径的影响机制。结果表明:电流密度的改变对阴极过电位影响显著,电流密度从0.04A/cm2变化到0.1 A/cm2时,过电位从4.08V变化到9.96V;而过电位的变化直接引起粉体粒径的变化,粒径从大约50nm变化到700nm。分析表明,高电流密度可以获得较高的阴极过电位;在高的阴极过电位条件下,新核的生成速率高且稳定存在的晶核临界半径小,使得粉体粒径变细。     

介质材料二次电子发射特性对微波击穿的影响

以介质填充的平行板放电结构为例,本文主要研究了介质填充后微波低气压放电和微放电的物理过程.为了探究介质材料特性对微波低气压放电和微放电阈值的影响,本文采用自主研发的二次电子发射特性测量装置,测量了7种常见介质材料的二次电子发射系数和二次电子能谱.依据二次电子发射过程中介质表面正带电的稳定条件,计算了介质材料稳态表面电位与二次电子发射系数以及能谱参数的关系.在放电结构中引入与表面电位相应的等效直流电场后,依据电子扩散模型和微放电中电子谐振条件,分别探讨了介质表面稳态表面电位的大小对微波低气压放电和微放电阈值的影响.结果表明,介质材料的二次电子发射系数以及能谱参数越大,介质材料的稳态表面电位也越大,对应的微波低气压放电和微放电阈值也越大.所得结论对于填充介质的选择有一定的理论指导价值.     

炭糊电极电位法测定痕量银

炭糊电位广泛应用于伏安法的测定,特别是修饰的炭糊电极,对于提高灵敏度和选择性具有极大的潜力,我们首次应用炭糊电极作为银离子的电位传感器,发现其具有制作方便、灵敏度高以及采用适当的掩蔽措施可得到较好的选择性等优点。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 pHS-10A数字酸度/离子计(萧山市科学仪器厂),pHS-2型酸度计(上海第二分析仪器厂).314 S~(2-)离子选择电极(江苏电分析仪器厂)。     

微分电位溶出法测定人发中铜铅镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿（４）Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，一１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％～１０４．６％。并对ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４和ＨＮＯ＿（３）Ｈ＿（２）Ｏ＿２消化发样进行了比较。     

微分电位溶出法测定土壤中的微量砷

用金膜电极－微分电位溶出法测定了土壤中的微量砷，讨论了最佳测定条件。     

用氟钽酸根指示电位滴定钽的新方法

A new potentiometric titration method for the determination of tantalum in sulfuric acid and hydrofluoric acid media is described. EMF's were monitored with a double-junction reference electrode and a flurortantalate ion selective indicator electrode made in this laboratory previously. Five titrants have been evaluated for the precipitation titration. CPC, BDTAC and TPA yield the highest precision and largest potentiometric breaks, then rank CETAB and Hyamine 1622 in turn. CPC is considered to be the most satisfactory owing to the most sharp end-point break yielded when 10^-^4M of Ta is titrated with it. The concentration of H2SO4 suitable for the titration is 0.18 to 1.8M and that of HF is 0.23 to 1.7M. The method is suitable for Ta content in the range of 0.5 to 150 mg with a coefficient of variation of 0.15% (9 results) for 20 mg of Ta. HCl, H3PO4, tartaric acid and (NH4)2C2O4 as wellas a large amount of Fe^3^+, Ni^2^+, Cr^3^+, WO2^-^4, Zr^4^+, La^3^+, Al^3^+, MoO2^-^4 and Nb^5^+ do not interfere, while ClO^-^4, H2O2 and BF^-^4 must be avoided. The method has been found to be very useful for the determination of Ta in steels and crystalline lithium tantalate. The results obtained are in good agreement with those of comparable methods. This method is very simple and provides a fast determination process.