仲钨酸铵中17种杂质元素的ICP—AES法测定

钨有丰富的光谱线,在仲钨酸铵中各种杂质含量通常为0.0x～10μg·g~(-1)范围。由于钨对许多元素都存在不同程度的光谱干扰,包括背景干扰和谱线重迭,或非光谱干扰,其干扰综合量大于杂质本身含量,所以不分离钨很难准确测定其含量。文献[1]曾用离子交换分离富集钨酸钠中钙、镁,然后用ICP-AES法测定。测定高含量钨基体样品中多种杂质尚未见报道。本文研究用氨水-过氧化氢分解仲钨酸铵,以钨酸形式沉淀钨与其它元素分离,然后用ICP-AES法测定其中17种杂质,方法分离效果好、快速、准确,加标回收率为95％～108％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JY70P Ⅱ(法国):高压4.1kV,阳流400mA;栅流170mA;冷却气13L·min~(-1),雾化气0.3L·min~(-1),保护气0.1L·min~(-1)(测K、Na、Li用0.6L·min~(-1)),溶液提升量1.4ml·min~(-1);观察高度14mm;积分时间20s。     

钙敏荧光试剂Fluo—2的合成

Ｆｌｕｏ－２是一各矍有大共轭体系的新型荧光试剂，由于Ｃｈｅ吨酮的引人，其Ｅｘ，Ｅｍ值分别为４９３ｎｍ及５１８ｎｍ，可用于普通荧光光度计进行（Ｃａ＾２＋）测定。本文报道了它的全合成，特别是采用在活泼的苯环上引人溴原子，与锂交换后再与Ｃｈｅ吨酮缩合形成碳－碳键的方法。     

中孔分子筛MCM—41的合成与表征

以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源，十二、十六烷基三甲基铵为模板剂，用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛ＭＣＭ－４１，考察了对合成的影响因素，用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。     

（四甲基二硅撑）双（3—三甲硅基环戊二烯基）—四羰基二铁…

标题化合物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）〔η＾５－（３－Ｍｅ３ＳｉＣ５Ｈ３）Ｆｅ（ＣＯ）２〕２／（μ－ＣＯ）２（Ａ）分子中的Ｆｅ－Ｆｅ键被钠汞齐还原断裂，生成相应的双铁负离子，分别与ＭｅＣＯＣｌ、ＰｈＣＯＣｌ、ＰｈＣＨ２Ｃｌ、ＣｌＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５和Ｐｈ３ＳｎＣｌ进行亲核取代反应，生成在铁原子上引入相应取代基的产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）〔η＾５－（３－Ｍｅ３ＳｉＣ５Ｈ３）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｒ〕２（Ｒ：Ｍ     

Ti—Si沸石表面吸附物种的TPSR—TPD研究

氯丙烯在不同催化剂表面上吸附的ＴＰＤ结果表明在ＴＳ－１上有三重附峰，而在ＴｉＯ２／Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ上仅有单峰，Ｈ２Ｏ２或分子Ｏ２在催化剂表面吸附后，在脱附物种中可用质谱检测到原子Ｏ（１６）物种；说明Ｈ２Ｏ２或分子Ｏ２在样品表面存在解离吸附；并发现解离子分子Ｏ２的活性很低，ＴＳ－１能同时吸附内烯和Ｈ２Ｏ２，而在ＳｉＯ２／Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ表面的吸附却与吸附顺序有关，环氧化活性顺序如下：ＴＳ－１     

ICP—MS测定高纯钪,钇,钬,铥和镥氧化物中痕量稀土杂质研究

研究了用电感合等离子体质谱测定高纯钪、钇、钬、铥和镥氧化物中痕量稀土杂质的方法，用内标法有效地校正了基体抑制效应，改善了精密度。与ＩＣＰ－ＡＥＳ分析相比，本法具有灵敏度高、流程简单快速、耗样少等特点，测定下限可降低１－２个数量组。方法可用于９９．９９９％的高纯稀土的分析。     

气相色谱－质谱法测定赤鳞鱼肉中的脂肪酸

 利用气相色谱质谱（ＧＣ／ＭＳ）电子轰击方法，对６种不同年龄和不同性别的赤鳞鱼肉中的饱和、不饱和脂肪酸（经甲酯化后）进行了测定，用色谱法作了定量，共鉴定出１８种脂肪酸。