3-(3''''-羟基丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成

由邻苯二甲酸酐为原料 ,经中间体 3 羟基苯酞 (3 ) ,再经溴丙烯及锡存在下 3的烯丙基化、硼氢化氧化、铬酐氧化、二甲基锌甲基化 ,共 6步反应合成了 3 (3’ 羟基丁基 )异苯并呋喃 1(3H) 酮。     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(烷基氨甲酰基)吡啶的合成

苯氧基胺酰基吡啶兼有芳基吡啶醚结构,因分子中吡啶环的亲脂性、酰胺基团的亲水性及醚键的存在而具有良好的生物活性,是制备抗癌新药索拉非尼[1]、吡啶醚类除草剂[2]等多种医药、农药的重要中间体,该类物质的合成已成为当今化学研究中最活跃和不断扩展的领域之一.     

荧光酮取代基对碳纳米管协同增效作用的影响研究

以金属离子(Pb2+、Mn2+)与荧光酮(苯基荧光酮、水杨基荧光酮、邻氯苯基荧光酮)的显色体系为模型,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的存在下,研究了显色剂荧光酮不同的取代基对碳纳米管协同增效作用的影响。结果表明,碳纳米管作为一种新型增效剂,与荧光酮产生π-π作用,使荧光酮类显色体系的灵敏度得到提高。3种荧光酮的增敏强度为ΔA苯基荧光酮ΔA水杨基荧光酮ΔA邻氯苯基荧光酮。该文从空间位阻、氢键以及取代基的电子效应等方面进行了机理的探讨。水杨基荧光酮和邻氯苯基荧光酮由于邻位取代基的存在,增加了荧光酮分子与碳纳米管之间π-π作用的空间位阻,导致显色体系的增敏强度较小;与带有—Cl吸电子基团的邻氯苯基荧光酮相比,水杨基荧光酮上的供电子基团—OH可与碳纳米管上的含氧基团形成氢键,由于氢键的作用以及电子效应的不同导致了增敏效应的差异。对体系的实验条件进行优化,得出最佳测锰体系的线性范围为0.04~0.56 mg/L,回归方程为A=0.016+1.541C(mg/L),表观摩尔吸光系数ε=9.45×104L/(mol.cm),r=0.997。利用该体系对自来水中的锰进行了测定,结果令人满意。     

二氧化碳化学:二氧化碳的催化转化反应

二氧化碳既是温室气体的主要成分又是储量丰富且可再生的碳资源,研究二氧化碳的化学转化和利用有着重要意义。基于二氧化碳与催化剂的弱相互作用以及催化活化原理,通过采用环境友好的反应介质(如高密度二氧化碳、聚乙二醇等)及催化剂的设计、分离和循环利用等策略,设计并合成了单组分和双组分的功能化高效催化剂用于合成有机碳酸酯、脲、噁唑啉酮和喹唑啉二酮类化合物,并相应建立了具有重要工业应用价值的合成新方法以及环境友好的新工艺。以二氧化碳为合成子的精细化工中间体合成不但丰富了有机化学的合成方法学,也为解决日渐严重的环境问题提供潜在的新方法。在此,对本课题组近二年来在二氧化碳化学尤其是二氧化碳催化转化方法方面的研究成果做一小结。     

(±)-Abyssinone Ⅰ的全合成

以对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化、选择性的保护酚羟基、羟醛缩合、催化环化、去保护基等步骤,以25%的总收率首次完成了天然产物(±)-AbyssinoneⅠ(1)的全合成。其中新化合物4,7,8和1的结构经1H NMR,IR和MS表征。     

稀有酮糖中间体的合成

以全苄基保护的糖酸内酯为原料,通过正丁基锂/二碘甲烷生成的碘甲基锂试剂对底物羰基加成增长碳链,再在碱性环境中水解合成了5个稀有酮糖中间体,其结构经NMR确认。     

新型双β-二酮配体的合成

没食子酸甲酯与乙酰丙酮反应合成了一种新型双β-二酮配体--1,5-二(3,4,5-三羟基)苯甲酰基乙酰丙酮(L),收率84.3%,其结构经1H NMR,FT-IR,TG-DTA和元素分析表征.L具有较好的热稳定性,分解温度高于200 ℃.     

Synthesis and Cytotoxicity of Novel Diaryl Ureas Containing 2-Amino-5,6,7,8-tetrahydropyrido[4,3-d]pyrimidinyl Group

<正>A series of 2-amino-5,6,7,8-tetrahydropyrido[4,3-d]pyrimidinyl substituted diaryl urea derivatives was designed and synthesized.Their in vitro cytotoxicities against two cancer cell lines(Bel-7402 and A549) were evaluated by standard MTT assay.Six of tested compounds 6,8,10,17,21 and 22 exhibited more potent cytotoxicity superior to sorafenib.The structure activity relationship(SAR) study indicates that 2-amino-5,6,7,8-tetrahydropyrido- [4,3-d]pyrimidinyl group was an option for cytotoxic potency.     

新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用

合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。