首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   27380篇
  免费   3483篇
  国内免费   14215篇
化学   30912篇
晶体学   574篇
力学   1002篇
综合类   776篇
数学   3998篇
物理学   7816篇
  2024年   243篇
  2023年   913篇
  2022年   1083篇
  2021年   1163篇
  2020年   1026篇
  2019年   1234篇
  2018年   786篇
  2017年   1137篇
  2016年   1286篇
  2015年   1384篇
  2014年   2072篇
  2013年   2205篇
  2012年   2286篇
  2011年   2168篇
  2010年   2137篇
  2009年   2315篇
  2008年   2702篇
  2007年   2523篇
  2006年   2742篇
  2005年   2355篇
  2004年   2565篇
  2003年   1609篇
  2002年   813篇
  2001年   785篇
  2000年   744篇
  1999年   834篇
  1998年   513篇
  1997年   394篇
  1996年   309篇
  1995年   322篇
  1994年   307篇
  1993年   360篇
  1992年   383篇
  1991年   404篇
  1990年   279篇
  1989年   277篇
  1988年   208篇
  1987年   106篇
  1986年   51篇
  1985年   23篇
  1984年   13篇
  1983年   8篇
  1982年   5篇
  1981年   1篇
  1959年   4篇
  1951年   1篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
991.
2-烷氧基-3H-喹唑啉-4-酮的合成与杀菌活性   总被引:6,自引:0,他引:6  
研究了合成2-烷氧基-3H-喹唑啉-4-酮衍生物4的方法,该方法应用膦亚胺1与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺2再与醇在醇钠催化下反应,合成了12种未见文献报道的喹唑啉酮衍生物4.所得产物4的结构由NMR,MS,IR所确证.探讨了成环反应的条件以及所合成的新型杂环化合物的杀菌活性,结果表明部分化合物表现出较好的抑菌活性,如41在50 mg/L浓度时,对水稻纹枯菌的抑制率为89%.  相似文献   
992.
邓桂胜 《有机化学》2004,24(4):286-288
在三乙胺存在下,鉮盐与苯硫基氯化物反应,然后与醛反应,产生相应的α-苯硫基-α,β-不饱和羰基化合物,构型以(Z)-型为主,产率良好.  相似文献   
993.
合成了3种BINOL双酰胺(Ⅰ~Ⅲ),其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)和元素分析确证。研究了I~III对取代吲哚和硝基烯烃的Friedel-Crafts烷基化反应的催化性能,并对反应条件进行了优化。结果表明:在最优条件(CH2Cl2为溶剂,Ⅰ为催化剂,于40 ℃反应12 h)下,吲哚及取代吲哚与硝基烯烃均能有效的进行Friedel-Crafts烷基化反应,收率和ee值最高可达88%和90%。  相似文献   
994.
在仅以碘化钾为重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及无任何保护性介质存在的水溶液中 ,吲哚_3_丁酸 (IBA)能发射很强的室温光 (RTP) ;详细研究了分析测定条件及有机溶剂对RTP的影响 ;在最大光波长λex/λem =281/447nm处 ,光强度与IBA浓度在2.0×10 -7~1.0×10 -5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限4.3×10-8 mol/L ;方法直接用于强化水样和土壤中IBA的测定 ,回收率96 %~104 % ,相对标准偏差2.37 %~3.97 %。  相似文献   
995.
DMTADAT光度法钴、钯同时测定的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
张光  张小玲 《分析化学》1989,17(8):713-716
本文提出,在高氯酸介质中,以5-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-2.4-二氨基-甲苯(简称DMTADAT)作为显色剂进行钴,钯同时测定的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂形成配合物的摩尔吸光系数为ε_(CoL2)~(605)=9.3×10~4,ε_(PdL)~(610)=5.4×10~4。钴在0~10μg/25ml,钯在0~35μg/25ml浓度范围内服从比尔定律。所拟方法已成功地应用于矿样中钴、钯的同时测定。  相似文献   
996.
高油菜甾醇内酯(2)和(22s,23_s)-22,23-表-高油菜甾醇内酯(4)是以大豆固醇为原料经七步反应合成的,2和4的比例为1:5,2和4的总产率分别为4.7%和24.1%。合成的关键步骤是用高区域选择性反应造成B-高-7-氧-6-酮的结构单元。  相似文献   
997.
N,N′-双吡咯的合成及其邻位基团效应   总被引:1,自引:0,他引:1  
2,2-联吡咯是某些天然存在的活性吡咯化合物中关键组成,关于手性联吡咯的研究己有详细的综述报道。近年发现,某些含N-取代氨基的空间阻碍吡咯有明显的生理活性和可贵的药理性质。N,N′-联吡咯中N-N键,很容易发生均裂反应而生成游离基,后  相似文献   
998.
本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铀含量在0~12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.  相似文献   
999.
用^31P NMR谱跟踪反应的方法,研究了对甲苯磺酰胺与取代苯甲醛及三氯化磷(或烷氧基二氯化磷)在乙酰氯为溶剂的条件下的类Mannich反应的机理,找到了合成标题化合物的简单方法。初步生物活性测试表明其中某些化合物具有较好的抗烟草花叶病毒活性。  相似文献   
1000.
通过对双环戊二烯的选择性羰基化加成,高产率地合成了三环[5、2、1、02,6]癸-3烯-8,9-二羧酸二甲酯。得到了无色透明的片状晶体,产率为90%。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号