气相色谱-质谱法分析木屑浸提物

提出了气相色谱-质谱法分析木屑浸提物。将所选取的58种树种的木屑样品经甲醇提取,所得提取液分别用DB-FFAP色谱柱分离,在全扫描模式下作质谱分析。试验结果表明:根据TIC色谱图的特征峰中相对含量最高的组分的碳链结合方式的不同,可将上述树种分为开链烃、环烃、杂环三大类化合物。此外,对58种树种木屑样品中含量较高的5个组分的质谱分析结果的研究,发现其中有13种常见的化合物,有24种化合物为不同树种的特征组分。在此基础上,根据某树种相对含量较高的组分的碳链结合方式的不同,可对其树种作出鉴别。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中的1-萘酚和2-萘酚

提出了同时测定染发剂中1-萘酚和2-萘酚的高效液相色谱-串联质谱分析方法。染发剂样品经甲醇-水(1+1)混合液萃取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,净化液吹氮蒸干后残渣用甲醇溶解并定容为1mL。此溶液经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)分离,用不同体积比混合的乙腈和水梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。1-萘酚和2-萘酚的线性范围均为0.05~10.0mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1,测定下限(10S/N)均为0.2mg·kg-1。方法应用于测定实际样品中上述两化合物。以空白样品作基体加入混合标准溶液做回收试验,测得回收率在82.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在6.3%~11%之间。     

凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉制品中19种多环芳烃

提出了凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉中19种多环芳烃含量的方法。烧烤肉样品经正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液超声提取30min后,上清液经凝胶色谱净化,所得净化液用HP-5MS色谱柱分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。19种多环芳烃的峰面积与质量浓度在5~200μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.5μg·kg-1之间。在20,40,80μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,19种多环芳烃的回收率在58.0%~122%之间,相对标准偏差(n=6)小于21.5%。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳胶避孕套中亚硝胺的模拟迁移量

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定了乳胶避孕套中8种亚硝胺的模拟迁移量。参照人工汗液配制方法,配制了酸度为pH 4.5的模拟阴道分泌液。称取避孕套碎片2g于顶空瓶中,加入上述分泌液10mL,在(40±2)℃下磁力搅拌(10±0.5)min。选用CAR/PDMS纤维头在45℃下固相萃取60min,随即将萃取头移至进样口解吸并进行气相色谱-质谱分析。8种亚硝胺的检出限(3S/N)在0.03~0.70μg·kg-1之间。应用此方法分析了8件样品,均检出N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺及N-亚硝基二丁胺,总亚硝胺的迁移量为9.89~823.41μg·kg-1。     

气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量

提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。     

Interactions of ginsenosides with DNA duplexes： A study by electrospray ionization mass spectrometry and UV absorption spectroscopy

The non-covalent complexes of duplexes DNA and 9 ginsenosides（1 aglycone and 8 glycosides） were investigated using electrospray ionization mass spectrometry（ESI-MS） in the gas phase. The results of relative binding affinities in negative ion mode revealed that several factors impact on the duplexbinding properties of ginsenosides. Glycosylations of 20（S）-protopanaxadiol ginsenosides at the position C-20 and 20（S）-protopanaxatriol classification at the position C-6 enhanced the fraction of bound DNA sharply. A rhamnose moiety shows little lower binding intensities than glucose at the same position.Ginsenosides of 20（S）-protopanaxatriol result in subtle higher binding affinities toward the duplex DNA than 20（S）-protopanaxadiol family. However, glycosylation with two sugar moieties does not show a higher binding affinity than with only one moiety. The collision-induced dissociation experimental data demonstrate the gas-phase stability and fragmentation patterns of the ginsenoside/DNA complexes are related to the glycoside number. Positive ion ESI mass spectra of the complexes were also recorded. The result of ESI-MS suggests that hydrogen bonds are the dominate interaction between ginsenosides and DNA. Similar results were obtained in solution-phase by UV spectroscopy, which exhibit a hyperchromism and blue-shift effect when DNA solution was titrated by individual ginsenoside.     

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N 丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10 ~500 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0 μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的腈菌唑

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中腈菌唑的方法。试样经乙腈提取,正己烷萃取除去脂溶性杂质,氮气吹干富集,采用UPLC-MS/MS,以C18色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在1~100 ng·mL-1范围内,线性相关系数0.99;添加回收率范围82.4~91.5%,相对标准偏差(RSD)4.8%~9.5%,方法定量下限0.5μg·kg-1。该方法快速、检测灵敏度高,可适用于各类化妆品中腈菌唑的测定。     

加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱法检测沉积物中4种新型溴代阻燃剂

建立了同时测定沉积物中2-乙基己基-四溴苯甲酸(TBB)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、2,3,4,5-四溴-苯二羧酸双(2-乙基己基)酯(TBPH)及十溴二苯乙烷(DBDPE)4种新型溴代阻燃剂的加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱分析方法。冷冻干燥后的环境沉积物样品经改进后的加速溶剂萃取(ASE)并净化后,浓缩液过Florisil固相萃取小柱,用4 mL正己烷和二氯甲烷分步洗脱,氮吹定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)检测。结果表明,4种溴代阻燃剂的线性范围为2~1 000μg·L-1(其中DBDPE为20~10 000μg·L-1),相关系数均大于0.995,定量下限(S/N≥10)为0.074~44.4μg·kg-1;在2,10μg·L-1两个加标水平下的方法回收率为79.5%~119.7%,相对标准偏差为2.6%~15.3%。采用本方法对上海市主要水体中6个河流段采样点沉积物中的4种新型溴代阻燃剂进行检测,除1个采样点未检出TBB外,其余采样点均检出4种新型溴代阻燃剂。该方法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确,满足沉积物中新型溴代阻燃剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明:25种化合物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099~0.492μg/kg,检出限为0.029~0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。