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981.
基体归一定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱法锆石原位多元素分析中的应用 总被引:22,自引:0,他引:22
探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否"完全"。由于锆石的基体元素组成简单且易于测定,很适合用基体归一法校准。在激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)微区原位分析中,应用基体归一校准法的最大优点是:可以避免预先用其它微区分析技术对未知样品中的内标元素进行定量。该技术可适用于具有环带结构、难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定。在高分辨ICP-MS(Element2)和NewWave-UV-213激光系统上,应用基体归一定量技术同时分析了锆石中主、次、痕量共54种元素。对未知锆石样品的分析,基体归一法与内标法结果的一致性令人满意。分析德国蛇纹岩标准玻璃ATHO-G中相对误差<25%的有52个元素,<10%的有36个元素;大多数元素的相对标准偏差<10%。 相似文献
982.
微波辅助萃取/气相色谱-质谱法对电子电气产品中多溴二苯醚的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了微波辅助萃取/气相色谱-质谱测定电子电气产品中多溴二苯醚(PBDEs)含量的方法,优化了萃取溶剂、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件和GC-MS仪器分析条件.方法的准确度和重复性满足定量分析的要求,12种PBDEs组分的定量下限为0.27 ~4.3 mg/kg.将该方法用于分析6种电子电气样品,PBDEs的含量为0.3 ~1.7×104 mg/kg.该方法简单、快速、有机溶剂用量少,满足RoHS指令的要求和实际产品检测的需要 . 相似文献
983.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时检测海产品中的多种有机锡 总被引:3,自引:0,他引:3
利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对5种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=65∶23∶12,0.05%的三乙胺,pH=3.0,流速为0.4mL/min,测定了0.5~100μg/L范围内5种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检出限均小于0.5μg/L。采用流动相对菲律宾蛤(Ruditapes Philippi-narum,R.P.)及毛蛤(Ark Shell,A.S.)样品进行超声萃取及高速离心后,用上述方法进行了分析。结果表明,海产品含有4种有机锡,其中TBT和TPhT的含量最高,为14.38~104.7μg/L(干重)。TMT、TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。DPhT和DBT可能存在吸附或降解问题,因而回收率仅为37.3%~75.2%。 相似文献
984.
顶空萃取-气相色谱-质谱法分析马鞭草的挥发油组分 总被引:2,自引:0,他引:2
杨再波 《理化检验(化学分册)》2008,44(6)
采用顶空萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定马鞭草挥发油化学成分,用归一化法测定其相对含量.鉴定出64个组分,其含量占总挥发油组分峰面积的97.76%.主要成分是乙酸(3.55%)、芳樟醇(4.41%)、反-石竹烯(9.30%)、反-β-金合欢烯(3.99%)、律草烯(5.61%)、α-姜黄烯(8.50%)、十五烷(8.48%)、γ-芹子烯(3.75%)、β-没药烯(5.66%)、β-杜松烯(3.57%). 相似文献
985.
986.
987.
固相微萃取/加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析青山绿水茶叶的挥发性成分 总被引:2,自引:0,他引:2
采用固相微萃取(SPME)和加速溶剂萃取(ASE)两种前处理方法从青山绿水茶叶(也叫苦丁茶)中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。实验结果表明:两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种。青山绿水茶叶的挥发性成分主要成分有β-月桂烯、3,3,5-三甲基-1,5-庚二烯、L-柠檬烯、α-罗勒烯、β-罗勒烯、β-蒎烯、2-甲基安息香醛和5-羟甲基糠醛等物质。这两种提取方法各具优势,共同应用可以起到取长补短的作用。 相似文献
988.
蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液(体积比为90:10)淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控(MRM)模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5~100ng/g,5.0~100ng/g,1.0~100ng/g和2.0~100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3~113%之间,相对标准偏差均小于9.1%。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。 相似文献
989.
990.
同位素稀释质谱法测定三文鱼中的孔雀石绿 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了三文鱼中孔雀石绿和无色孔雀石绿的同位素稀释质谱测定法,即:通过添加作为同位素稀释剂的氘代孔雀石绿和无色孔雀石绿到样品中,经液液萃取、提取液中添加中性氧化铝以及过碱性氧化铝小柱进行净化的前处理,然后由以乙腈和乙酸铵缓冲液(0.05mol/L,pH 4.5)为流动相的液相色谱/离子阱质谱联用来作为分离检测手段.对含不同浓度孔雀石绿和无色孔雀石绿的储备液在不同溶剂、酸度、时间和温度的稳定性、前处理过程中的中性氧化铝的合适添加量、破乳剂的选择、孔雀石绿和无色孔雀石绿在氮吹和旋蒸过程中的损失以及液相色谱和质谱条件进行了研究.该方法的孔雀石绿和无色孔雀石绿的叫收率分别为95.6%~103.3%和97.64%~100.80%,检测限为0.4和0.3,μg/kg,相对标准偏差分别为4.76%~6.13%和3.14%~5.67%.结果表明,所建立的方法快速、灵敏、准确、可靠. 相似文献