高效液相色谱-质谱法对癍痧凉茶的化学成分鉴定及指纹图谱研究

采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)和高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)对癍痧凉茶进行化学成分分析。研究结果表明,"黄振龙"和"平安堂"两种癍痧凉茶中共含有40种主要化学成分,其中17种通过与文献对照得到鉴定,13种通过与对照品比较保留时间和质谱数据得到确证。同时采用HPLC-IT-MS建立了"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶的液相色谱-质谱联用指纹图谱,并采用主成分分析对41批次的癍痧凉茶的质量稳定性和一致性进行了评价。主成分分析结果表明,"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶之间的化学成分和内在质量具有显著性差异,提示配方组成及生产工艺不同,应予以区分。该分析方法快速、高效、可靠,是癍痧凉茶质量控制的有效手段。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解-ICP-MS法测定指甲中14种金属元素的含量

有益微量元素在人体的正常生命机能和各种新陈代谢中都发挥着重要的作用,同时有害重金属含量过高会对人体产生负面的影响.指甲是微量元素代谢的途径之一,因此分析指甲中元素的含量具有重要意义.本文首先建立了指甲中元素含量测定方法,采用微波消解法对指甲样品进行前处理,再使用ICP-MS测定V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、A...     

Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量北大核心CSCD

提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100μg·L^(-1),相关系数为0.9934~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg^(-1);以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg^(-1)(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg^(-1)(地塞米松)。     

UGPLC-Q-TOF-MS法快速检测牛奶中21种磺胺类药物

建立一种超高效液相色谱–高分辨质谱(UHPLC–Q–TOF–MS)法对牛奶中21种磺胺类药物残留进行快速定性筛查及定量分析方法。称取2 g牛奶样品,用乙腈与水体积比为1∶1提取,均质震荡后,采用无水硫酸镁脱水,离心后取乙腈层旋转蒸发蒸干,加入超纯水溶解后,经固相萃取柱(SPE)净化,并采用针头式滤膜过滤进样。建立了包含母离子质核比、子离子信息、保留时间的磺胺药物的数据库,对样品中磺胺类药物进行筛查定性和定量,利用Tracefinder软件对样品中残留的磺胺类药物进行快速地定性和定量。21种磺胺类药物在2,4,8μg/kg添加水平时,平均加标回收率为60.0%～96.0%,相对标准偏差为4.4%～10.7%,在其各自浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r20.995。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,线性关系良好,能满足奶样品中磺胺类兽药残留风险筛查要求。     

电喷雾质谱法研究细胞色素Tb5及其F35Y突变体蛋白肽链和辅基的相互作用

本文通过牛肝线粒体细胞色素Tb5和它的F35Y突变体蛋白相对分子质量的外标法测定,得到细胞色素Tb5全蛋白的相对分子质量为10077.5脱辅基蛋白的相对分子质量为9461.4F35Y突变体蛋白的相对分子质量为10093.6,它的脱辅基蛋白的相对分子质量为9477.5,不同nozzle电压下的电喷雾质谱结果表明,该电压的大小明显影响蛋白肽链与血红素辅基之间的非共价结合,随着电压的降低,全蛋白谱峰的强度逐渐增大,然而,过低的电压导致了Na^+,K^+离子加合峰相对强度的增加,而不利于谱图分析。同时,考察到细胞色素Tb5在甲醇溶液和酸性溶液中的变性行为,因此选择nozzle电压70V,10%的甲醇水溶液和pH=7为得到全蛋白质谱峰的最佳条件。相同实验条件下得到的野生型CytTb5和F35Y突变体全蛋白的质谱峰相比较,其相对丰度有悬殊的差异,表明F35Y突变体蛋白的血红素结合能力明显低于野生型蛋白。通过解离出的Hemeb的分子离子峰进行解析,证明铁仍以三价离子存在于血红素辅基中。     

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-硫乙酰腙类 衍生物的合成及生物活性 研究

以2-巯基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料,设计合成了16种新型的-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-硫乙酰腙类衍生物,其结构均经1^HNMR,MS及元素分析确证。通过核磁共振氢谱分析及分子力学优化,对该类化合物在溶液中的顺反异构体的化学位移进行了归属。初步生测结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的除草及杀菌活性,尤其是在50×^-6浓度下所有化合物都对水稻纹枯病表现出很好的抑制效果。对化合物4c和4o活体小株实验结果表明,在先接菌后施药的处理方式下,化合物在50×^-6和100×^-6浓度下对水稻纹枯病的防效均优于多菌灵和井冈霉素,在100×^-6浓度下的防效达到了80%以上。     

茶叶中噻嗪酮残留量的GC-MS测定

采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%～109 %之间,相对标准偏差为2 %～4 %,测定限为0.010×10-6(w);该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足残留量检测的要求。     

固相微萃取/加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析青山绿水茶叶的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)和加速溶剂萃取(ASE)两种前处理方法从青山绿水茶叶(也叫苦丁茶)中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。实验结果表明:两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种。青山绿水茶叶的挥发性成分主要成分有β-月桂烯、3,3,5-三甲基-1,5-庚二烯、L-柠檬烯、α-罗勒烯、β-罗勒烯、β-蒎烯、2-甲基安息香醛和5-羟甲基糠醛等物质。这两种提取方法各具优势,共同应用可以起到取长补短的作用。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。