氧化镁烧结-电感耦合等离子质谱法测定冰铜中的铼

本文建立了一种利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定冰铜中铼的方法。样品经氧化镁烧结,热水浸取法处理,溶液经732强酸型阳离子交换树脂处理交换去除干扰离子,实现了ICP-MS直接测定冰铜中的铼。实验结果表明,在最佳试验条件下,方法的检出限可低至0.010mg/t,加标回收率为92.00%~104.00%,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）小于5%,测定结果令人满意。由此可见,该方法精密度高,准确度高,可用于冰铜中铼的测定。     

碱液提取-电感耦合等离子体质谱法快速准确测定土壤中的六价铬

建立碱液提取-电感耦合等离子体质谱法快速准确测定土壤中六价铬的方法。以碳酸钠-氢氧化钠溶液提取,经恒温水浴振荡后离心的方式提取土壤中的六价铬。对提取方式、提取时间、提取温度、振幅的选择等条件进行了优化,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的六价铬,使用内标元素Sc进行干扰校正。标准曲线线性系数为0.999 9,检出限为0.2 mg/kg。土壤六价铬标准物质测定结果的相对偏差为1.12%～5.56%(n=6),回收率为97.81%～104.00%。与传统方法比较,该方法检测时间缩短了6 h,适合批量土壤样品中六价铬的分析,且检出限更低,重现性好,测量结果满足日常生产需要。     

分散液相微萃取-气相色谱-质谱法快速检测水体中17种芳香胺

建立分散液相微萃取结合气相色谱-质谱快速检测水体中17种芳香胺的分析方法。以乙腈作为分散剂,三氯甲烷作为萃取剂,将萃取剂和分散剂快速注入水样形成乳浊液体系,涡旋辅助萃取,经高速离心后,取下层有机相分析。采用SIM模式进行检测,根据保留时间定性,内标法定量。17种芳香胺的质量浓度在5.0～200μg/L范围内与对应色谱峰面积和内标峰面积的比值线性相关,相关系数均大于0.997,方法检出限为0.025～0.049μg/L。实际水样平均加标回收率为77.2%～114%,测定结果的相对标准偏差为2.6%～16.5%(n=6)。该方法可应用于水体中芳香胺的高效定量分析。     

微波灰化-电感耦合等离子体质谱法测定电泳涂料中15种金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定电泳涂料中15种金属元素的分析方法。以微波灰化方式处理样品,采用碰撞诱导解离(CID)-动能歧视(KED)联合模式消除质谱干扰,实现高浓度元素和痕量元素的同时检测;采取气体稀释模式降低基体干扰并减少高浓度元素对质量检测器的损害。Na、Mg、Al、K、Ca、Fe和Zn质量浓度在0.01~10.0mg/L范围内,Cu、Mn、Ni、Co、Cr、Cd、Ba和Pb的质量浓度在1.0~1000.0 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9991~0.9999,方法检出限为0.3~23μg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.6%~3.2%(n=6),样品加标回收率为91.5%~107.0%。该方法可用于汽车电泳涂料中金属元素的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒剂中新型季铵盐含量

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定消毒剂中一种新型季铵盐埃芙莫拉的分析方法。样品经含0.5%甲酸的甲醇提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,5 mmol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,Waters UPLC BEH C8(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,正离子电喷雾模式电离,多反应监测(MRM)方式监测,基质匹配外标法定量。该化合物在C8色谱柱上具有较好的色谱峰形,质谱响应信号高,方法学验证表明,该检测方法的线性范围为0.1～100 ng/mL,线性关系良好,相关系数(r)为0.9957,检出限(LOD)为2.0μg/L,定量限(LOQ)为6.0μg/L,3个浓度水平下平均回收率范围为71.4%～105.7%,相对标准偏差(RSD)在2.06%～4.51%之间。该方法操作简便,灵敏度与选择性高,适用于消毒剂中新型季铵盐埃芙莫拉的检测。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛

建立高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛含量的方法。化妆品使用甲醇溶解后,超声提取15 min,离心分离后过膜,直接上机分析。目标物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离后,使用ESI源对其进行电离,在选择反应监测模式下绘制色谱图,以色谱峰面积外标法定量。苔黑醛和氯化苔黑醛的质量浓度在5~100μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,苔黑醛和氯化苔黑醛的检出限均为10μg/kg。加标回收率为80.6%~89.8%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.0%(n=6)。该方法可为化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的筛查和测定提供一定的借鉴。     

碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊

建立电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊的含量。选用硝酸-双氧水-氢氟酸体系进行河流底泥的微波消解,利用内标铑和铼进行在线校正,并用动能歧视碰撞模式消除测定干扰。钴、钼、锑、铊的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 7,检出限为0.009～0.021 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.2%～5.2%(n=6),样品加标回收率为80.0%～93.2%。该方法可为河流底泥测定提供技术参考。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查水产养殖用投料中36种兽药

建立超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用法快速筛查水产养殖用投料中多种兽药的方法。水产养殖用投料样品经80%（体积分数）乙腈水溶液（含体积分数为0.2%的甲酸）超声提取,过PRIME HLB固相萃取柱净化,以体积分数为0.1%的甲酸-乙腈溶液、0.1%甲酸水溶液和0.03%氨水-乙腈溶液、0.03%氨水溶液分别为正、负离子模式的流动相,用Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）进行梯度洗脱分离。比对了在Q-Exactive全扫描模式下得到的多种兽药的实测精确质量数与理论精确质量数,其质量偏差为-1.281 4×10-6～1.223 5×10-6 Da,有效降低了基质干扰。结合建立的36种兽药的二级质谱数据库,利用碎片离子信息实现水产养殖用投料中多种兽药的快速筛查与定量。36种兽药在质量浓度为2.5～100μg/mL（酰胺醇类药物）、12.5～100μg/mL（其它药物）的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3种酰胺醇类药物的方法检出限为10μg/kg,其它药物的方法检测限为50μg/kg,样品加标回收率为59.9%～118.3%,相对标...     

顶空气相色谱-质谱法测定食品接触用苯乙烯类聚合材料及制品中5种单体迁移量

建立了顶空-气相色谱质谱法测定食品接触用苯乙烯类聚合物材料及制品中1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、苯乙烯、乙苯、丙烯腈等5种单体在10%（体积分数）乙醇溶液、4%（体积分数）乙酸溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液,以及橄榄油等5种食品模拟物中的迁移量。分别对色谱柱、载气流量、分流比、顶空平衡温度和时间等条件进行了优化,目标物采用TG-WAX MS色谱柱（60 m×0.25 mm,0.25μm）分离,质谱法检测。实现了对苯乙烯类聚合物及材料中5种单体的同时快速分析检测。5种单体的质量分数在0.01～1 mg/kg范围内与其色谱峰面积线性关系良好,各单体的线性相关系数均大于0.998,检出限为0.001～0.003 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.6%～8.7%(n=6),回收率为80.2%～119%。该方法是对国标方法的完善补充,适用于对食品接触用PS、AS、ABS等苯乙烯类聚合材料中的1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、乙苯迁移量的检测分析。     

低次烟叶浸膏的提取及其抗氧化活性

采用乙醇提取法、酶法、索氏提取法从低次烟叶中制备浸膏,首先通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析了3种方法提取得到的浸膏中挥发性成分差异;其次通过测定DPPH·、ABTS⁺·、铁离子还原能力3个抗氧化指标来评估其体外抗氧化活性;并通过相关性分析研究了低次烟叶浸膏中的抗氧化活性与总酚、总黄酮、总糖含量的相关性;最后将3种方法提取得到的浸膏添加在卷烟中进行感官评价。结果表明,3种提取方法中酶法得率最高;经GC-MS分析,3种浸膏共检出了70种组分;3种浸膏均表现出体外抗氧化活性,醇提浸膏的清除效果最佳;在总酚、总黄酮、总糖的测定中,醇提浸膏中的含量更高;通过相关性分析发现,酚类和黄酮类的含量与抗氧化活性有密切关系;3种浸膏对卷烟都有明显的增甜增香和降低刺激性的效果。