蚕豆花精油化学成分的研究

用乱细管气相色谱-质谱-数据系统联用技术分析了蚕豆花精油的化学成份.已鉴定的十六个化学成份为芳樟醇,松油醇,4-甲氧苯基乙酮及其异构体,丁香酚及其异构体,2,6-二甲氧基-4-丙基-2-苯酚,十四碳烷酸,6,10,11-三甲基十五烷酮-2,十六碳烷酸,十七碳烷酸,十八碳三烯醛,十八碳二烯酸的异构体和十八碳烷酸.它们共占精油含量的90%左右.     

庆大霉素类组分的化学研究 V. 庆大霉素M的结构的鉴定

庆大霉素M(4)系首次从小单孢属菌F51-37变异菌株27^#的发酵液中, 分得的一种碱性氨基糖苷类抗生素, m.p.120-126C, C21H11N6O4.m/Z:491(M^+), 在酸性甲醇溶液中水解降解后, 分得2-脱氧链霉胺(5), 加拉霉胺(7), 庆大霉胺(8)和甲基-β-加拉糖胺; 结合核磁共振及质谱分析, 确定了它的结构为6'-N-乙醛基庆大霉素。     

气相色谱-质谱法分析土壤中神经性毒剂及糜烂性毒剂

建立了土壤中神经性毒剂及糜烂性毒剂GC—MS-SIM分析法，对土壤中6种毒剂的样品制备和二步萃取方法进行了研究；该法的回收率在80．7％～89．5％，6种毒剂在0．5～10mg/L范围内毒剂质量浓度和峰面积有良好的线性相关，方法检出限为4～20ng／g，该法适用于痕量化学战剂分析。     

墨红花超临界二氧化碳香味萃取成分的色谱－质谱法测定

由墨红花提取的精油或油树脂是优质的天然香料，被广泛用于化妆品和食品工业。超临界ＣＯ２萃取墨红花精油，既可保持很好的香气，又能克服传统的有机溶剂萃取时有残余溶剂的缺点。用气相色谱－质谱联用法对超临界ＣＯ２萃取物与石油醚萃取物中的组成进行了分析比较。色谱条件为：ＯＶ－１０１固定相，氦气，０．２ｍｍ×５０ｍ石英毛细管柱，柱温７０℃２ｍｉｎ，然后以５℃／ｍｉｎ程序升温至２５０℃。超临界萃取条件为５０℃，２１ＭＰａ，ＣＯ２流量为１０ｍＬ。发现超临界萃取物中的成分包括了石油醚萃取物中的多数主要香味成分，但对香味影响较小的、分子量较大的烷烃和烯烃的含量较少。超临界二氧化碳萃取物的香气与鲜花相近。     

液相色谱/大气压化学电离飞行时间质谱分析氢化可的松中微量杂质

采用液相色谱/大气压化学电离飞行时间质谱测定氢化可的松对照品中微量杂 质，并采用源内碰撞诱导解离质谱进行了结构定性分析。方法简单，可靠，重现性 好。     

1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

 用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷

建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C_(18)分散固相萃取净化。采用CORTECS~?C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04～0.16μg/kg和0.12～0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%～23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后，溶于15%（v/v）甲醇水溶液中，以Cortecs C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.6 μm）作为分析柱进行分离，电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式下检测，以氟苯尼考作为内标物，基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%~110%，相对标准偏差为5.1%~14.6%（n=6），血浆中马桑亭和马桑宁的检出限（S/N=3）分别为0.01 μg/L和0.1 μg/L，尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03 μg/L和0.3 μg/L。本法简单、灵敏、准确，可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。