消旋反式菊酸α—氰基—4—氟—3—苯氧基苄酯的合成

含氟拟除虫菊酯的合成是近年来新型高效拟除虫菊酯研究工作的方向之一。该类化合物由于具有高效、低毒、广谱、低残留、无致癌、致畸作用,有的还具有低鱼毒,杀螨的特性,因此倍受注目。西德拜尔公司开发的百治菊酯(Baythroid)(1)便是其中一种高效杀虫剂。     

高效液相色谱法拆分盐酸哌醋甲酯的主要代谢产物盐酸哌醋甲酸

首次发展了一种新型快速的采用高效液相色谱直接拆分血液中手性药物盐酸哌醋甲酯(methylphenidate,MPH)的主要代谢产物盐酸哌醋甲酸(ritalinic acid, RA)的方法。实验中采用α1-酸性糖蛋白手性分离柱,以0.4%(体积分数)的醋酸水溶液(含体积分数0.1%的DMOA,pH 3.4)为流动相,成功地对体外试验中RA的含量进行了分析,结果表明在人和狗的血浆中d-MPH的代谢速度明显的快于l-MPH。     

合成双醋瑞因的新方法

以芦荟素为原料,经脱苷、氧化反应得到大黄酸(4);4经三氟甲磺酸锌催化的乙酰化反应合成了双醋瑞因,总收率86.2%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

Ni-Sn-Cr/AC催化剂上乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐反应的研究

以活性炭为载体,采用浸渍法制备Ni-Sn-Cr/AC催化剂,在连续流动固定床反应器上研究其对乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐反应的催化性能。分别考察了Ni、Sn、Cr三种金属组分的负载量对催化活性的影响,进一步考察了反应压力、反应温度、反应时间对反应的影响。实验结果表明,在Ni9%-Sn12%-Cr6%/AC催化剂上,当反应温度205℃,压力5.5MPa,催化剂焙烧温度600℃,催化剂焙烧时间为4h的条件下,乙酸甲酯的转化率为38.8%,醋酐的选择性为81.1%。采用X射线衍射和元素分析技术分别对反应前和不同反应时间后的催化剂进行了表征。分析结果表明,Ni⁰是催化剂的主要活性中心,随着反应时间的延长,活性组分镍的流失现象比较严重,同时催化剂上出现积炭及载体骨架遭到破坏,是导致催化剂失活的主要原因。     

荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用

在模拟人体生理条件下（pH=7.40）,采用荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用。 采用2种方法计算不同温度下其结合常数KA、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋瑞因与人血清白蛋白之间的作用力类型。 根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋瑞因与人血清白蛋白相互结合时供能体 受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋瑞因对人血清白蛋白构象的影响。 结果表明,双醋瑞因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合。     

纳米醋丙乳液的合成与性能表征

以醋酸乙烯酯(VAc)为原料,丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)为改性单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,OP-10,SDS和可聚合乳化剂丙烯氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵为乳化剂体系,采用半连续种子乳液聚合法制备了纳米粒径的醋丙乳液.对得到的乳液进行了分子量,热性能,红外光谱,乳液稳定性等测试,用激光散射粒度仪和透...     

SmI:作用下三硫代碳酸醋的合成

本文研究了在二碘化衫作用下S-S键的断裂，并与二硫化碳及卤代烃的反应，合成了三硫代碳酸酯.     

Bu—NaOH萃取—反萃取体系测定水中的微量酚

用紫外四阶导数光谱直接测定水中的微量酚,曾有过报道,作者也研究了用四阶导数光谱法同时测定污水中酚类和芳胺,但方法的灵敏度都不太理想。本文是用醋酸丁酯萃取,5％NaOH反萃取,可测定酚0.03～11mg·L~(-1),并消除了许多物质的干扰。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 酚标准储备液及使用液:参照文献[3]配制 日立UV-557型双光束双波长分光光度计 pHS-3型酸度计 1.2 试验方法 定量移取适量水样,用HCl(1+1)调pH为2.0,移入250ml量瓶中稀释至刻度,然后移入500ml分液漏斗中。分别加入醋酸丁酯10ml萃取两次,合并有机相。有机相分别用NaOH溶液(5％)4ml、3ml反萃取两次,水相收集在10ml比色管中,用HCl(1+1)调pH为2.5+0.5。用紫外导数分光光度计在300～200nm     

β—胡萝卜素的合成

本文以维生素Ａ醋酸酯为起始原料，首先把维生素Ａ酯酯分别转变成维生素Ａ三苯基磷硫盐和维生素Ａ醛，然后通过Ｗｉｔｔｉｇ反应把上述二种维生素Ａ的转变物缩合成β－胡萝卜素。通过物化数据测试本产品达到文献值。