基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

铬（Ⅵ）—DBC—HNO3催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

在硝酸介质中，痕量铬(Ⅵ)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件，建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。检出限可达10^-9g／ml，测定范围为0．12--0．7μgCrC(Ⅵ)／10ml，方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(Ⅵ)，获得了满意的结果。     

Effects of Substrate Temperature on Helium Content and Microstructure of Nanocrystalline Titanium Films

Helium-charged nanocrystalline titanium films have been deposited by HeAr magnetron co-sputtering. The effects of substrate temperature on the helium content and microstructure of the nanocrystalline titanium films have been studied. The results indicate that helium atoms with a high concentration are evenly incorporated in the deposited titanium films. When the substrate temperature increases from 60℃ to 350℃ while the other deposition＇parameters are fixed, the helium content decreases gradually from 38.6 at.% to 9.2at.%, which proves that nanocrystalline Ti films have a great helium storage capacity. The 20 angle of the Bragg peak of （002） crystal planes of the He-charged Ti film shifts to a lower angle and that of （100） crystal plane is unchanged as compared with that of the pure Ti film, which indicates that the lattice parameter c increases and a keeps at the primitive value. The grain refining and helium damage result in the diffraction peak broadening.     

巴旦杏中脂肪酸的测定

采用气相色谱仪进行定量分析，气－联质联用仪进行定性分析，巴旦杏中脂肪酸进行了测定，并探讨了样品处理方法和气－质联用仪的分析条件，得到了较为满意的分析结果。     

混凝土碱骨料反应中混凝土碱含量的确定

碱是混凝土发生碱骨料反应的重要条件之一.混凝土碱含量的来源包括:水泥、外加剂、掺合料、水、骨料等.     

微分脉冲溶出伏安法同时测定食品中的锌铁锰

在1％乙二胺-0．1mol／L酒石酸钠-pH11．82 Britton—Robinson缓冲溶液体系中用微分脉冲溶出伏安法同时测定锌、铁、锰三种微量元素。它们的峰电位分别为-1184，-1392和-1456mV(vs．Ag/AgCl)；线性范围分别为：0.001—0.015，0．005—0．05和0．04—0．7μg／mL，最低检出浓度分别为0．0007，0．0014和0．0193μg／mL。本法操作简便、准确、灵敏度较高，用于食品中这三种元素的分析，结果令人满意。     

饮食中微量元素砷的分布规律与人体健康关系

采用催化动力学光度法测定了六大类(共三十种)样品中的总砷含量，探讨了砷在食品中的分布规律，建立了砷在人体中的安全系效和积累系效的效学评价公式，用于评价砷与人体健康的关系，这对人们选择食物有一定的指导意义。     

定量分析小鼠肝和肌肉组织磷酸腺苷含量及其影响因素

在定量分析动物组织ATP、ADP和AMP方法中，HPLC法已成为一种快速、灵敏、准确、廉价的检测手段。然而，有关其影响因素方面的研究报道较少，且主要集中在色谱柱、流动相和流速等方面。本实验着重探讨动物组织样品的保存条件和前处理过程对检测结果的影响，以便在动物组织样品ATP、ADP和AMP含量的检测中更合理地使用HPLC法，准确反映各成分的真实含量。     

黄河水悬浮泥沙中金属含量的X射线荧光法测定

本文研究X射线荧光压片法测定黄河水悬浮泥沙中Cu、Zn、Ni、Mn、Fe、Zr、Sr、Rb、Ti元素的条件，并用峰背比法和非线性方法研究了样品稀释比与X射线强度间的线性关系。本法用GSD参考标样所建立的元素含量与X射线强度间的线性函数式线性良好，相关系数R值除Ti为0.98外，其余8种元素均在0.99以上，其余8种元素均在0.99以上。方法的可靠性用GSD参考标样检验，各元素测定结果的相对标准偏差均在3.6%以下。