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1.
2.
甾醇资源的利用和皮质激素侧链的合成方法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文讨论了开发甾醇资源作为甾体药物合成原料的前景,并综述了近几年由17-酮基甾体合成皮质激素侧链的各种方法。 相似文献
3.
使用手性冠醚及手性柱的HPCE和HPLC法拆分伯胺类药物对映体的对比研究 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了在缓冲液中添加 1 8-冠 - 6 -四甲酸 (1 8C6 H4 )的高效毛细管电泳法(HPCE)对 8个含氨基的药物进行拆分 ,低 p H值 (2 .0 6 )和较高浓度的 Tris缓冲液(2 0 mmol· L- 1)可加快手性分离。用手性柱 Crownpak CR(+)的高效液相色谱(HPLC)法对与前相同的 8个含氨基药物进行拆分 ,甲醇浓度增大 ,分离度 RS值有所减小。实验结果还表明 ,使用 HPCE法拆分的各物质 RS值大于使用 HPLC法拆分相应物质的 RS值。 相似文献
4.
乙胺嘧啶(商品名:达拉匹林)是一种抗寄生虫药物,改进了合成方法,并设计转化为创新型综合教学实验。从对氯苯乙腈出发,使用丙酸乙酯为酰化试剂,在叔丁醇钾作用下得到烯醇前体。在三甲基氧鎓四氟硼酸盐(Me3O·BF4,Meerwein盐)和碱作用下进行选择性甲基化反应得到烯醇甲醚后,与胍在碱性条件下环化得到最终产物达拉匹林,并通过红外光谱、核磁共振对其结构进行表征。改进后的实验方法具有重现性好、毒性低、操作方便、实验微型化等优点。实验过程中不仅提升了学生的实验技能和科研思维,更提高了学生的创新能力和绿色环保意识。 相似文献
5.
6.
7.
该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限(LOD, S/N≥3)为2~5 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5~10 μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20 μg/kg、100 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。 相似文献
8.
基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,研究了低浓度奈达铂在纯水、9 g/L NaCl溶液和人血浆中的稳定性和分解产物。结果表明,72 h内奈达铂在纯水和血浆中稳定,在9 g/L NaCl溶液中易分解为顺铂。基于凝胶色谱-电感耦合等离子质谱联用方法,研究了低浓度顺式-二碘-(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺合铂(II)(DPI)在纯水、9 g/L NaCl溶液和人血浆中的稳定性和分解产物。结果表明,DPI在3种体系中均不稳定,方法检出限为0.4ng/mL(以铂计)。研究了DPI在9 g/L NaCl溶液中的水解过程,通过同时分析铂元素和碘元素形态确定了水解机理。 相似文献
9.
液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中7种精神类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-串联质谱同时检测饲料样品中7种精神类药物(硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、奋乃静、硫利达嗪)的方法.通过对提取溶剂、净化等预处理条件及LC-MS/MS 分析条件的优化,可以同时检测饲料中7种违禁精神类药物.饲料样品经乙腈/水(9:1, V/V)提取后,过MCX固相萃取柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈/水(2:8, V/V)溶解后测定,采用SRM模式进行定性与定量分析.7种精神类药物在饲料中的回收率为53.9%~110.2%; 相对标准偏差为3.4%~18.4%;硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪的检出限为1.0 ng/g;对地西泮、奋乃静、硫利达嗪的检出限为5.0 ng/g.结果表明,本方法可用于饲料中7种精神类药物的测定. 相似文献
10.
采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL~200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39%~100.34%.RSD是0.33%~0.37%.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确. 相似文献