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1.
硫酸颜色反应用于荧光法测定利血平研究 总被引:6,自引:1,他引:6
提出了硫酸颜色反应用于利血平的荧光分析新方法。利用血平与浓硫酸反应,生成强荧光物质,所得产物的荧光强度与利血平的浓度在0-0.6μg/mL范围内有良好的线性关系。检测限为0.2ng/mL。本法可直接用于尿液中利血平的定量分析,回收率为82.5%-84.2%。 相似文献
2.
在碱性介质中,铜氨络离子去催化过氧化氢与金霉素的化学发光反应,表面活性剂 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)对该反应具有增敏作用.化学发光强度与金霉素的含量在 4.0×10-8~4.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;7次平行测定的相对标准偏差为1.7%~ 4.1%;标准加入回收率为98.8%~101.l%.应用于尿液中金霉素的测定,结果满意. 相似文献
3.
建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料,经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后,用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积(单次洗脱体积×洗脱次数)对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析,在0.25~250 μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25 μg/L,回收率为90.1%~102%,日内和日间精密度分别为1.5%~7.7%和2.2%~8.7%。该本方法简单、快速、高效,可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。 相似文献
4.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)作为分析柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,以氟苯尼考作为内标物,基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%~110%,相对标准偏差为5.1%~14.6%(n=6),血浆中马桑亭和马桑宁的检出限(S/N=3)分别为0.01 μg/L和0.1 μg/L,尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03 μg/L和0.3 μg/L。本法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。 相似文献
5.
介绍了对尿汞快速测定法的改进,用消泡剂磷三丁酸消除尿中泡沫,并讨论了尿汞测定的最佳条件,本法的相对标准偏差为4.8-9.0%,回收率94-101%。 相似文献
6.
研究了环磷酰的示波极谱法。环磷酰胺经亚硝化反应后,其产物在0.1mol/L HCl介质中于-0.490V附近出现一清晰的阴极还原波。在1.0×1-^-4mol/L范围内,浓度与波高有良好的线性关系,检测下限可达5×10^-8mol/L.用于针剂,注剂和尿液中环磷酰胺的测定均获满意的结果。 相似文献
7.
8.
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL 和0.10~4.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2%( n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。 相似文献
9.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)作为分析柱,甲醇-0.005%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离、负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。3种鹅膏毒肽的线性范围为0.1~200 ng/mL,相关系数(r)>0.999。尿液和血浆中3种鹅膏毒肽的基质效应和提取回收率分别为92%~108%和90%~103%,变异系数均小于13%。尿液中3种鹅膏毒肽的准确度为-9.4%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.0%~14%和3.5%~18%,当取样量为2.00 mL时,方法的检出限均为0.002 ng/mL;血浆中3种鹅膏毒肽的准确度为-13%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.9%~9.7%和5.5%~12%,当取样量为1.00 mL时,方法的检出限均为0.004 ng/mL。该法操作简单、灵敏、准确,已在中毒患者摄入野生蘑菇后138 h的尿液中检出0.0067 ng/mL α-鹅膏毒肽和0.0059 ng/mL β-鹅膏毒肽。该法已成功解决中毒患者尿液和血浆中超痕量鹅膏毒肽的检测难题,对于疑似中毒病人的早诊断、早治疗、降低死亡率都具有非常重要意义,也为今后开展此类毒素毒理作用及机体代谢规律的研究提供了可靠的技术支撑。 相似文献
10.
甲醛广泛存在于环境中,许多化工产品、机动车尾气、烹调油烟、香烟烟雾、生活用品(如香水、喷发水、空气清新剂等)、建筑、装饰材料(如夹合板、粒子板、泡沫绝缘材料、油漆、新家具等)均可产生甲醛[1,2]。甲醛对皮肤、眼睛和粘膜等具有急性刺激作用和致敏作用,是潜在的致癌物。空气中的甲醛经呼吸道进入人体后,在体内经生物转化,最终以甲酸盐的形式从尿液中排出。因此尿中甲酸盐含量可以反映甲醛的体内剂量[3]。目前对尿中有机酸的测定常采用离子色谱法、毛细管气相色谱法和顶空色谱法,但由于尿样较复杂,上述方法存在柱污染问题。笔者基于溴… 相似文献